Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

peter7738

Феноксиуксусная кислота

Рекомендуемые сообщения

Кто-нибудь когда-нибудь синтезировал феноксиуксусную кислоту? Если да, то по какой методике?

Просто я делал из фенола, щелочи и хлоруксусной кислоты, сначала слил щелочь с фенолом, потом добавил хлоруксусную кислоту; нагревал на кипящей водяной бане 1 час; подкислил соляной кислотой до кислой реакции среды; проэкстрагировал эфиром, так как целевой продукт в нем растворим; нейтрализовал вытяжку карбонатом натрия до щелочной реакции среды; отделил натриевую соль феноксиуксусной кислоты от эфира на делительной воронке; подкислил солянкой эту соль до кислой реакции среды, поставил в холодильник на 10 минут и в итоге кристаллы феноксиуксусной кислоты не выпали. Хочу узнать, где могла быть ошибка.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Кто-нибудь когда-нибудь синтезировал феноксиуксусную кислоту? Если да, то по какой методике?

Просто я делал из фенола, щелочи и хлоруксусной кислоты, сначала слил щелочь с фенолом, потом добавил хлоруксусную кислоту; нагревал на кипящей водяной бане 1 час; подкислил соляной кислотой до кислой реакции среды; проэкстрагировал эфиром, так как целевой продукт в нем растворим; нейтрализовал вытяжку карбонатом натрия до щелочной реакции среды; отделил натриевую соль феноксиуксусной кислоты от эфира на делительной воронке; подкислил солянкой эту соль до кислой реакции среды, поставил в холодильник на 10 минут и в итоге кристаллы феноксиуксусной кислоты не выпали. Хочу узнать, где могла быть ошибка.

 

Смешивать надо не фенолят натрия с хлоруксусной кислотой, а фенолят с хлорацетатом натрия. Предварительно нейтрализовать надо и фенол, и ХУК. Хлоруксусну кислоту - аккуратно, при хорошем охлаждении, добавляя раствор щёлочи в смесь хлоруксусной кислоты, воды, и колотого льда.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Хотел еще уточнить. По окончании нагревания на кипящей водяной бане я подкислил раствор и экстрагировал эфиром, при этом я оставлял верхний слой для дальнейшей нейтрализации карбонатом, так как плотность эфира меньше, чем у воды. Но сейчас подумал, ведь я подкислял солянкой до кислой реакции, у нее плотность больше, чем у воды. Не могло произойти такого, что мой продукт после экстракции эфиром находился нижнем слое?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Хотел еще уточнить. По окончании нагревания на кипящей водяной бане я подкислил раствор и экстрагировал эфиром, при этом я оставлял верхний слой для дальнейшей нейтрализации карбонатом, так как плотность эфира меньше, чем у воды. Но сейчас подумал, ведь я подкислял солянкой до кислой реакции, у нее плотность больше, чем у воды. Не могло произойти такого, что мой продукт после экстракции эфиром находился нижнем слое?

 

Это весьма сомнительно. Плотность даже концентрированного эфирного раствора ФОУК вряд ли будет больше плотности водного солевого раствора. Это же не трибромуксусная кислота, тяжёлая как чёрт. 

 

Да и водный и органический слои различить несложно. Чисто на взгляд. Ну, не спутаешь их!

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×