Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Razor8

получение гидразона бензофенона.

Рекомендованные сообщения

Всем привет.

Захотелось пощупать гидразон бензофенона.

взял 10 грамм бензофенона, возможно с примясями хлористого метилена, добавил туда 20 грамм гидразин гидрата... помешал.. нагрева не обнаружено, осадок не выпал, слои не смешались.

было решено добавить спирта, грамм 20 этанола 96%.. через несколько минут появились следы взвеси.. очень небольшое количество, слои разделены.

почему не образовался гидразон бензофенона? может воду нужно убрать? как там с обратимостью и равновесием? 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Не знаю как гидразоны, а фенилгидразоны на ура получаются с каталитическим количеством соляночки - 1-2 капли концентрированной на общий объем 50 - 70 мл реакционной смеси. Реакцию ведут при легком кипении смеси. 

И хлористого метилена там у вас практически не будет, если вы держали бензофенон на воздухе больше часа.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Не знаю как гидразоны, а фенилгидразоны на ура получаются с каталитическим количеством соляночки - 1-2 капли концентрированной на общий объем 50 - 70 мл реакционной смеси. Реакцию ведут при легком кипении смеси. 

И хлористого метилена там у вас практически не будет, если вы держали бензофенон на воздухе больше часа.

А солянка является катализатором? гидразин же сразу с ней образует гидрохлорид.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А солянка является катализатором? гидразин же сразу с ней образует гидрохлорид.

 

А это не важно. Был бы протон. И греть надо. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А это не важно. Был бы протон. И греть надо. 

очень интересно... т.е. можно брать не гидрат гидразина, а любую его соль, и все пойдет сильно бодрее?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

очень интересно... т.е. можно брать не гидрат гидразина, а любую его соль, и все пойдет сильно бодрее?

 

Всё хорошее - хорошо в меру. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ничего не получилось..

дайте пожалуйста ссылку на методику получения незамещенных гидразонов, или какой-нибудь практикум.. можно Вольфа-Кижнера..

модификация Хуанг-кого-то не нужна, потомучто там не видно гидразона.

 

гидразин с ацетоном реагирует бурно с с нагревом.. а тут ему чего-то не хватает.

 

вместо бензофенона попробывал с ацетофеноном.. - тоже самое.. не видно реакции, ни нагрева ни осадка.

Изменено пользователем Razor8

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ничего не получилось..

дайте пожалуйста ссылку на методику получения незамещенных гидразонов, или какой-нибудь практикум.. можно Вольфа-Кижнера..

модификация Хуанг-кого-то не нужна, потомучто там не видно гидразона.

 

гидразин с ацетоном реагирует бурно с с нагревом.. а тут ему чего-то не хватает.

 

вместо бензофенона попробывал с ацетофеноном.. - тоже самое.. не видно реакции, ни нагрева ни осадка.

 

Да не будет там нагрева. Наоборот - кипятить надо. Вот в ХЭ так и написано:

 

бензофенон не присоединяет HCN и NaHSO3, а оксим и гидразон образуются только при нагревании

 

Ничего не получилось..

дайте пожалуйста ссылку на методику получения незамещенных гидразонов, или какой-нибудь практикум.. можно Вольфа-Кижнера..

 

 

Вот вам методика из СОПа:

 

Гидразон бензофенона. В автоклав для гидрирования помещают 25,2 г (0,138 моля) бензофенона, 7,46 г (0,23 моля) безводного гидразина и 14 мл абсолютного спирта. Автоклав закрывают крышкой, на которой вместо обычного манометра устанавливают предохранительный клапан, и затем нагревают при 150° в течение 
4 час. После того как автоклав охладится, его вскрывают и гидра-зон бензофенона отделяют от смеси. Выход составляет 26,4 г; т. пл. 94—99°. После перекристаллизации из 75 мл 95%-ного спирта гидразон получается в виде длинных белых игольчатых кристаллов с т. пл. 97—98°. Выход составляет 21,5—22,0 г (80—82% теоретич.).

 

 

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Премного благодарен! пошел пробывать.

 

вода мешает? может ее отгонять азеотропной сушкой?

Изменено пользователем Razor8

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Премного благодарен! пошел пробывать.

 

вода мешает? может ее отгонять азеотропной сушкой?

 

Проблема в низкой скорости реакции, а не в равновесии. Потому и в методе - автоклав и 150С. Вся выделяющаяся вода внутре остаётся. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...