Получение Метилсульфонилметана

[Korenev]

Интересно получается. Т.е. топикстартер решил насинтезировать себе для еды неведомую ему хрень только потому, что какой-то уволень на каком то сайте обозвал эту хрень панацеей?

 

Boris86, бросьте вы эту затею пока не поздно.

 

У MSM нет и 1% от тех обозначенных в вашем посте эффектов. Последняя попытка провести РКИ по правилам доказательной медицины в сентябре-октябре прошлого года с треском провалилась. Вернее, вывод там был примерно такого плана: хотя ежедневное употребление MSM в дозе до 3 граммов в сутки безопасно, при его применении не наблюдается улучшения в KOOS (https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/29214616). 

 

Для справки: шкала KOOS (The Knee injury and Osteoarthritis Outcome Score) используется для оценки функции коленного сустава и активности пациента в повседневной и активной спортивной жизни. 

 

Единственный препарат, в котором есть МСМ - это Артра МСМ, правда производитель после приведенного выше исследования изменил инструкцию и теперь МСМ там является исключительно органическим источником серы (разумеется никому не нужным  )

Изменено 5 Июля, 2018 в 13:54 пользователем Korenev

[химхлам]

Я все-таки нашел методику окисления сульфоксида, стр 2736

 

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/cber.190904202193

 

Делается при нагревании в ледяной уксусной к-те (10-12 частей на часть сульфоксида) с избытком пергидроля. Похоже на получение N-оксидов. У них вещество вываливается, в случае диметилсульфона нужно будет скачивать под вакуумом.

Сколько растворителя добавляли написали, а сколько перекиси (основной реагент!) как бы забыли, к тому же скромно не указывают выход - обычный немецкий информационный фальсификат того времени. 

[Boris86]

Электролизный способ получения диметилсульфона с использованием диметилсульфоксида, отличающийся тем, что проводят электролиз 1,0-3,0 М диметилсульфоксида в водном растворе NaOH в бездиафрагменном электролизере при плотности анодного тока 0,01-0,02 А/см2.

 

Концентрация ДМСО 1,5М - 3,0М

Концентрация NaOH 0,4М

Плотность тока 0,015А/см

Q - 4.02Кл ----------------------------------*Не знаю что это

Выход по току 92% за 5 часов

Объём - 50 мл смеси

 

Наверно правильно посчитал 100 г раствора NaOH

1,0M р-р NaOH  -  33+16+1=50 г/л

0,4М р-р NaOH  -  20 г/л

2 г на 100 мл р-ра

А вот как с Димексидом разобраться, не знаю. Быть может поможете? 

На упаковке написано:100 мл препарата содержат активное вещество - диметилсульфоксид - 100 мл

Производитель ОАО «Марбиофарм»

Российская Федерация, 424006, Республика Марий Эл, г. Йошкар-Ола, ул. К.Маркса, 121.

Тел.: (8362) 42-03-12, факс: (8362) 45-00-00

e-mail: marbiopharm@marbiopharm.ru 

Изменено 5 Июля, 2018 в 13:57 пользователем Boris86

[Paul_K]

Сколько растворителя добавляли написали, а сколько перекиси (основной реагент!) как бы забыли, к тому же скромно не указывают выход - обычный немецкий информационный фальсификат того времени. 

ну найди не фальсификат, умник

[химхлам]

ну найди не фальсификат, умник

Там действительно недоинформация, положено указывать пропорции всех реагентов и выход, зачем грубите?

[Boris86]

Интересно получается. Т.е. топикстартер решил насинтезировать себе для еды неведомую ему хрень только потому, что какой-то уволень на каком то сайте обозвал эту хрень панацеей?

 

Boris86, бросьте вы эту затею пока не поздно.

 

У MSM нет и 1% от тех обозначенных в вашем посте эффектов. Последняя попытка провести РКИ по правилам доказательной медицины в сентябре-октябре прошлого года с треском провалилась. Вернее, вывод там был примерно такого плана: хотя ежедневное употребление MSM в дозе до 3 граммов в сутки безопасно, при его применении не наблюдается улучшения в KOOS (https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/29214616). 

 

Для справки: шкала KOOS (The Knee injury and Osteoarthritis Outcome Score) используется для оценки функции коленного сустава и активности пациента в повседневной и активной спортивной жизни. 

 

Единственный препарат, в котором есть МСМ - это Артра МСМ, правда производитель после приведенного выше исследования изменил инструкцию и теперь МСМ там является исключительно органическим источником серы (разумеется никому не нужным  )

Извините, Korenev! Только сейчас обнаружил вашу запись. Почему-то долго не открывалась страница по вашей ссылке. Прочёл. Верить-не верить, кто знает насколько можно доверять организации занимающейся только коленными суставами. Вы ещё что-нибудь знаете об этой организации?

Изменено 5 Июля, 2018 в 15:51 пользователем Boris86

[Korenev]

Извините, Korenev! Только сейчас обнаружил вашу запись. Почему-то долго не открывалась страница по вашей ссылке. Прочёл. Верить-не верить, кто знает насколько можно доверять организации занимающейся только коленными суставами. Вы ещё что-нибудь знаете об этой организации?

Там нет организации, там есть ссылка на КИ в системе пабмед (это текстовая база данных медицинских и биологических публикаций).

Исходные данные, кто проводил исследование там есть.

Department of Orthopaedics, San Antonio Military Medical Center, Joint Base San Antonio-Fort Sam Houston, Texas

Эта организация занимается, далеко не только коленными суставами. Просто шкала KOOS - по сути единственная международнопризнанная и наиболее информативная шкала для оценки.

Короче, второго толкования там быть не может.

МСМ - чушь.

[Paul_K]

Там действительно недоинформация, положено указывать пропорции всех реагентов и выход, зачем грубите?

Извините, если что.

 

Я пытался найти методику для этой простой и очевидной реакции, но ничего лучше не нашел. Лично мне это не нужно, но заинтриновало. Есть статьи, где окисляются сульфиды, но сульфоны явно нежелательные побочные продукты. Такое впечатление, что окисление сульфоксидов в сульфоны никого не интересовало.

 

В принципе, логично, если это окисление идет в тех же условиях, что и окисление ароматических аминов в N-оксиды. Сера окисляется легче, чем азот, по первой стадии окисление идет со свистом, по второй требует более жестких условий, аналогичных условиям для пиридина.

[Boris86]

Электролизный способ получения диметилсульфона с использованием диметилсульфоксида, отличающийся тем, что проводят электролиз 1,0-3,0 М диметилсульфоксида в водном растворе NaOH в бездиафрагменном электролизере при плотности анодного тока 0,01-0,02 А/см2.

 

Концентрация ДМСО 1,5М - 3,0М

Концентрация NaOH 0,4М

Плотность тока 0,015А/см

Q - 4.02Кл ----------------------------------*Не знаю что это

Выход по току 92% за 5 часов

Объём - 50 мл смеси

 

Наверно правильно посчитал 100 г раствора NaOH

1,0M р-р NaOH  -  33+16+1=50 г/л

0,4М р-р NaOH  -  20 г/л

2 г на 100 мл р-ра

А вот как с Димексидом разобраться, не знаю. Быть может поможете? 

На упаковке написано:100 мл препарата содержат активное вещество - диметилсульфоксид - 100 мл

Производитель ОАО «Марбиофарм»

Российская Федерация, 424006, Республика Марий Эл, г. Йошкар-Ола, ул. К.Маркса, 121.

Тел.: (8362) 42-03-12, факс: (8362) 45-00-00

e-mail: marbiopharm@marbiopharm.ru

[yatcheh]

 

Наверно правильно посчитал 100 г раствора NaOH

1,0M р-р NaOH  -  33+16+1=50 г/л

0,4М р-р NaOH  -  20 г/л

2 г на 100 мл р-ра

А вот как с Димексидом разобраться, не знаю. Быть может поможете? 

На упаковке написано:100 мл препарата содержат активное вещество - диметилсульфоксид - 100 мл

Производитель ОАО «Марбиофарм»

 

 

23, а не 33. 40 г/л - это будет 1М раствор. 40 г щёлочи растворить в поллитре и довести водой до литра. Впрочем, допуск концентрации тут - плюс/минус дохрена

Аптечный димексид - 100%-й (если не указано иное). Там содержание воды по фармстатье - полпроцента.

 

0.015 а/см^2 - это мало. 0.015 Кл в секунду, в час это 54 Кл на сантиметр, или, примерно 0.025 г продукта в час с одного сантиметра электрода. Пусть электрод будет 10*10 - это 2.5 г в час.

 

Выход по току - фигня, важнее общий выход, а о нём умолчали. Без диафрагмы может пойти восстановление сульфона на катоде, тогда выход будет ограничен, и начнётся джигурда с выделением продукта из смеси ДМСО, воды, и щёлочи.

 

Я бы не советовал вам заморачиваться на этот патент. Как человек, давно имеющий дело с патентами в области химии, я вас уверяю - 95% современных процентов патентов не воспроизводятся напрямую (90% невоспроизводимы в принципе). Чтобы извлечь из патента полезную информацию - это надо постараться. И быть химиком

Изменено 5 Июля, 2018 в 17:45 пользователем yatcheh