Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Boris86

Получение Метилсульфонилметана

Рекомендуемые сообщения

 

Извините, если что.
 
Я пытался найти методику для этой простой и очевидной реакции, но ничего лучше не нашел. Лично мне это не нужно, но заинтриновало. Есть статьи, где окисляются сульфиды, но сульфоны явно нежелательные побочные продукты. Такое впечатление, что окисление сульфоксидов в сульфоны никого не интересовало.
 
В принципе, логично, если это окисление идет в тех же условиях, что и окисление ароматических аминов в N-оксиды. Сера окисляется легче, чем азот, по первой стадии окисление идет со свистом, по второй требует более жестких условий, аналогичных условиям для пиридина.

 

Извиняю, со всеми бывают срывы.

Чтобы утверждать, "что окисление сульфоксидов в сульфоны никого не интересовало", нужно или поискать в мировых БД SciFinder/Reaxys или посидеть с полгодика в библиотеке, в Интернете эти сведения отрывочны, скудны и не точны.

Аналогия с аминами есть, но что она даёт?

"

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

23, а не 33. 40 г/л - это будет 1М раствор. 40 г щёлочи растворить в поллитре и довести водой до литра. Впрочем, допуск концентрации тут - плюс/минус дохрена

Аптечный димексид - 100%-й (если не указано иное). Там содержание воды по фармстатье - полпроцента.

 

0.015 а/см^2 - это мало. 0.015 Кл в секунду, в час это 54 Кл на сантиметр, или, примерно 0.025 г продукта в час с одного сантиметра электрода. Пусть электрод будет 10*10 - это 2.5 г в час.

 

Выход по току - фигня, важнее общий выход, а о нём умолчали. Без диафрагмы может пойти восстановление сульфона на катоде, тогда выход будет ограничен, и начнётся джигурда с выделением продукта из смеси ДМСО, воды, и щёлочи.

 

Я бы не советовал вам заморачиваться на этот патент. Как человек, давно имеющий дело с патентами в области химии, я вас уверяю - 95% современных процентов патентов не воспроизводятся напрямую (90% невоспроизводимы в принципе). Чтобы извлечь из патента полезную информацию - это надо постараться. И быть химиком :)

Спасибо, yatcheh. Попробую, сделаю какую-нибудь простенькую мембрану. Ещё надо разобраться с электродами, какой графитовый или стальной будет катодом или анодом. Ну и с 3,0М раствором димексида, так же считать, по формуле? 24+32+16+6=78у.е., т.е 1,0М=78 г/л? И тогда 3,0М=234 г/л?

Изменено пользователем Boris86

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо, yatcheh. Попробую, сделаю какую-нибудь простенькую мембрану. Ещё надо разобраться с электродами, какой графитовый или стальной будет катодом или анодом. Ну и с 3,0М раствором димексида, так же считать, по формуле? 24+32+16+6=78у.е., т.е 1,0М=78 г/л? И тогда 3,0М=234 г/л?

 

С электродами ни чем помочь не могу. Ясно, только, что анод должен быть стойким. Тут можно обратить внимание на трансформаторное железо. Из него умельцы делали аноды для электролиза щёлочи с целью получения гремучего газа в интересах сварки. Если уж они кислород на таком аноде получили, то окисление там пойдёт на ура. На крайняк - анод можно графитовый соорудить.

 

Трёхмолярный раствор димексида - то, да, расчёт верен. 234 г, доведённые до литра. 

Вы этими концентрациями особо не заморачивайтесь, это фигня всё. Примерно соблюсти - этого достаточно. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

С электродами ни чем помочь не могу. Ясно, только, что анод должен быть стойким. Тут можно обратить внимание на трансформаторное железо. Из него умельцы делали аноды для электролиза щёлочи с целью получения гремучего газа в интересах сварки. Если уж они кислород на таком аноде получили, то окисление там пойдёт на ура. На крайняк - анод можно графитовый соорудить.

 

Трёхмолярный раствор димексида - то, да, расчёт верен. 234 г, доведённые до литра. 

Вы этими концентрациями особо не заморачивайтесь, это фигня всё. Примерно соблюсти - этого достаточно. 

Спасибо, yatcheh. Учту все ваши подсказки.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

в Интернете эти сведения отрывочны, скудны и не точны.

Какие приличные журналы не выложены в интернет? Просветите.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

С электродами ни чем помочь не могу. Ясно, только, что анод должен быть стойким. Тут можно обратить внимание на трансформаторное железо. Из него умельцы делали аноды для электролиза щёлочи с целью получения гремучего газа в интересах сварки. Если уж они кислород на таком аноде получили, то окисление там пойдёт на ура. На крайняк - анод можно графитовый соорудить.

 

Требования к чистоте продукта для сварки и для фармсубстанции всё-таки очень разные, не наглотается ли топикстартер ионов металлов, они же попрут в раствор? Электрохимики говорят, что стойкий анод - только платина, всё остальное условно.

Какие приличные журналы не выложены в интернет? Просветите.

Точно не скажу, а зачем это Вам?

Сейчас не выживет ни одно научное издательство, если не использует возможности Интернета.

Но я говорил о химических базах данных SciFinder & Reaxys, это фактически замена реферативным журналам Chemical Abstracs и РЖХим, они потихоньку отмирают. Но не дешёвые эти чудо-БД...

А что есть приличный журнал?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вот заэлектролизуйте вы смесюгу. Получите через время раствор сульфона. Как его от щелочи и воды будете делить?Так то можно наладить производство из метанола серной кислоты сульфата натрия и угля сульфона этого

 

 

 

Я бы не советовал вам заморачиваться на этот патент. Как человек, давно имеющий дело с патентами в области химии, я вас уверяю - 95% современных процентов патентов не воспроизводятся напрямую (90% невоспроизводимы в принципе). Чтобы извлечь из патента полезную информацию - это надо постараться. И быть химиком :)

 

Патенты 70-80х годов работают. Современные не смотрел. Помоему сейчас уже особо ничего интересного не делают

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вот заэлектролизуйте вы смесюгу. Получите через время раствор сульфона. Как его от щелочи и воды будете делить? Так то можно наладить производство из метанола серной кислоты сульфата натрия и угля сульфона этого

Охлаждение до кристаллов с промывкой в ледяной воде.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Тему читал не всю, но как вижу до электроокисления уже дошли, делал давеча электролиз раствора одного содержащего несколько процентов ДМСО, и желтое помутнение таки было, так что метод рабочий.

Но все же, либо я дурак либо одно из двух, сера нихрена не дефицитный элемент в организме. Более того сера элемент сильно избыточный. Любой белок содержит примерное схожее количество серы, и расходуется сера на синтез белка (небелковые ферменты не в счет), но белка организмом синтезируется в сотни раз меньше чем потребляется (при нормальном рационе), серу в основном дают скотине разной степени рогатости ибо оная траву жрет, а с белком в траве не ахти. Так что рекомендую хотя бы раз в две недели употреблять курицу, оная в России весьма не дорога при рациональном подходе к ее употреблению и раз уж у меня не возникает проблем с приобретением оной на стипендию, пенсионеру на пенсию ее приобрести будет тем более реально. 

Изменено пользователем Вадим Вергун

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Тему читал не всю, но как вижу до электроокисления уже дошли, делал давеча электролиз раствора одного содержащего несколько процентов ДМСО, и желтое помутнение таки было, так что метод рабочий.

Но все же, либо я дурак либо одно из двух, сера нихрена не дефицитный элемент в организме. Более того сера элемент сильно избыточный. Любой белок содержит примерное схожее количество серы, и расходуется сера на синтез белка (небелковые ферменты не в счет), но белка организмом синтезируется в сотни раз меньше чем потребляется (при нормальном рационе), серу в основном дают скотине разной степени рогатости ибо оная траву жрет, а с белком в траве не ахти. Так что рекомендую хотя бы раз в две недели употреблять курицу, оная в России весьма не дорога при рациональном подходе к ее употреблению и раз уж у меня не возникает проблем с приобретением оной на стипендию, пенсионеру на пенсию ее приобрести будет тем более реально. 

Очень хороший ответ, Вадим Вергун! Я тоже доведу, не поленюсь, этот опыт до конца и свои 98 г МСМ'а получу-таки. Раскатаю его в сахарные микрошарики и буду принимать его в те моменты, когда у меня, вдруг, не будет курицы. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×