Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Boris86

Получение Метилсульфонилметана

Рекомендованные сообщения

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=422

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=1102

Посчитайте избыток, недостаток и соотношение

Исходя из свойств перекиси и, предположив, что реакция окисления всё-таки hightly likely хотя бы частично прошла, нужно открытую склянку поставить на подоконник, на солнышко, прикрыв её отверстие от пыли марлечкой на недельку-две. При этом остаток перекиси будет разлагаться и полученная вода будет испаряться? 

Разумеется, можно. Это вполне стабильное соединение. Вот его свойства:

 

http://www.xumuk.ru/spravochnik/1502.html

 

Думаю, можно и без вакуума, с градусником. Если температура достигнет, скажем, 150С, значит вода уже улетела, а перекись улетела/разложилась. Полученный расплав должен при охлаждении застыть. Хотя, может быть, и не сразу, т.к., он может быть склонен к переохлаждению.

До 150С проблематично, до 100С быть может будет достаточно? Или на подоконнике на свету при 30-40С тоже будет толк?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Исходя из свойств перекиси и, предположив, что реакция окисления всё-таки hightly likely хотя бы частично прошла, нужно открытую склянку поставить на подоконник, на солнышко, прикрыв её отверстие от пыли марлечкой на недельку-две. При этом остаток перекиси будет разлагаться и полученная вода будет испаряться? 

До 150С проблематично, до 100С быть может будет достаточно? Или на подоконнике на свету при 30-40С тоже будет толк?

Я думаю, что это вещество по гигроскопичности напоминает ДМСО, так что воду из него нужно отгонять принудительно.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Я думаю, что это вещество по гигроскопичности напоминает ДМСО, так что воду из него нужно отгонять принудительно.

Спасибо,.Paul_K. Главное разложить перекись. А с водой проблем быть не должно. А ДМСО при 18,5 °C должен отделиться, если он там остался. Хотя я ставил раствор в холодильник и он не дал ни какой агрегации. Быть может в присутствии воды он и не перешёл в твёрдую фазу?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо,.Paul_K. Главное разложить перекись. А с водой проблем быть не должно. А ДМСО при 18,5 °C должен отделиться, если он там остался. Хотя я ставил раствор в холодильник и он не дал ни какой агрегации. Быть может в присутствии воды он и не перешёл в твёрдую фазу?

 

Бро, добавь в смесь перекиси и ДМСО кислоты. Можно - уксусной. А лучше - азотной. Она злее работает. 

 

Промышленный способ получения ДМСО - окисление перекисью диметилсульфида. Реакция эта - весьма экзотермическая, идёт самопроизвольно, и требует охлаждения. А вот окисление ДМСО до сульфона - процесс ОООЧЕНЬ медленный. Собственно, именно из-за этого и удаётся получать ДМСО окислением ДМС с выходом, близким к количественному.

 

Кислота активирует ДМСО, не любит он кислот. Если в ДМСО сыпануть безводного трёххлористого алюминия - он и безо всяких окислителей стремительным домкратом разлагается на ДМС и сульфон. Иногда - со взрывом. Хлорангидриды такой же эффект дают.

 

А отгонять воду в вакууме - это лютый бред. Вода окислению не мешает от слова "совсем". В конце концов, можно просто нагреть смесь. Только нагревать - медленно и печально. Шоб вразнос не пошла. 

А греть можно - пока не закипит. А потом - кипятить. Сульфону уже ничего не будет.

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо,.Paul_K. Главное разложить перекись. А с водой проблем быть не должно. А ДМСО при 18,5 °C должен отделиться, если он там остался. Хотя я ставил раствор в холодильник и он не дал ни какой агрегации. Быть может в присутствии воды он и не перешёл в твёрдую фазу?

Чтобы ДМСО вымерз при своей официальной температуре плавления, в нем должно быть воды не более некоторого предела. Какого точно, не скажу, но сильно обводненный ДМСО не вымораживается. Из водного раствора он, разумеется, выпадать не будет.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Бро, добавь в смесь перекиси и ДМСО кислоты. Можно - уксусной. А лучше - азотной. Она злее работает. 

 

Промышленный способ получения ДМСО - окисление перекисью диметилсульфида. Реакция эта - весьма экзотермическая, идёт самопроизвольно, и требует охлаждения. А вот окисление ДМСО до сульфона - процесс ОООЧЕНЬ медленный. Собственно, именно из-за этого и удаётся получать ДМСО окислением ДМС с выходом, близким к количественному.

 

Кислота активирует ДМСО, не любит он кислот. Если в ДМСО сыпануть безводного трёххлористого алюминия - он и безо всяких окислителей стремительным домкратом разлагается на ДМС и сульфон. Иногда - со взрывом. Хлорангидриды такой же эффект дают.

 

А отгонять воду в вакууме - это лютый бред. Вода окислению не мешает от слова "совсем". В конце концов, можно просто нагреть смесь. Только нагревать - медленно и печально. Шоб вразнос не пошла. 

А греть можно - пока не закипит. А потом - кипятить. Сульфону уже ничего не будет.

Конечно не хотелось бы нитратов или Алюминия прибавить. А вот маринованный сульфон при кипячении очистится от уксусной кислоты? И сколько её нужно для реакции?

Чтобы ДМСО вымерз при своей официальной температуре плавления, в нем должно быть воды не более некоторого предела. Какого точно, не скажу, но сильно обводненный ДМСО не вымораживается. Из водного раствора он, разумеется, выпадать не будет.

С кипячением всё понятно. Сейчас. главное, довести реакцию до более-менее полной. Вот, предлагают уксусом.

Изменено пользователем Boris86

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Чтобы ДМСО вымерз при своей официальной температуре плавления, в нем должно быть воды не более некоторого предела. Какого точно, не скажу, но сильно обводненный ДМСО не вымораживается. Из водного раствора он, разумеется, выпадать не будет.

Даже чуть обводненный не вымораживается, или вымораживается частично. Вода с дмсо заметно экзотермично соединяется.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Даже чуть обводненный не вымораживается, или вымораживается частично. Вода с дмсо заметно экзотермично соединяется.

Значит реакцию нужно довести до конца

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 

Если так смущает уксус, добавьте лимонной кислоты

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Если так смущает уксус, добавьте лимонной кислоты

dmr! Уксус нисколько не смущает. Он наверняка вылетит при кипячении сделав своё дело. Тем более его наверно нужно только капельку?  Как катализатор.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...