Получение Метилсульфонилметана

[химхлам]

Значит реакцию нужно довести до конца

Перекись без катализатора будет окислять дооолго, возможно несколько столетий. Не зря же окисляют более активными и дорогими окислителями - конц. азотной кислотой, озоном, пермарганатом и т.п.

[dmr]

dmr! Уксус нисколько не смущает. Он наверняка вылетит при кипячении сделав своё дело. Тем более его наверно нужно только капельку?  Как катализатор.

Ну раз так, лейте избыток перекиси, кислоту, и тихонько грейте.

[Boris86]

Перекись без катализатора будет окислять дооолго, возможно несколько столетий. Не зря же окисляют более активными и дорогими окислителями - конц. азотной кислотой, озоном, пермарганатом и т.п.

Если посмотреть патент получения Метилсульфонилметана, то там окисление производится перекисью водорода и для ускорения процесса применяются мешалки и соблюдение температурного режима и двухступенчатая схема, для возможности отбора уже получившегося продукта и непрерывного производства.

Ну раз так, лейте избыток перекиси, кислоту, и тихонько грейте.

Попробую и опишу всё подробно, dmr!

[yatcheh]

Конечно не хотелось бы нитратов или Алюминия прибавить. А вот маринованный сульфон при кипячении очистится от уксусной кислоты? И сколько её нужно для реакции?

 

Уксусной кислоты можно и нужно - много. 70%-й эссенции - равный объём с перекисью. Азотной - меньше, раза в три. 

Сульфон вам, так или иначе придётся выделять упариванием раствора. А что упаривать - воду, или оцтову кислоту - это уже не особо важно.

Я пока не нашёл количественных показателей его растворимости в воде, но априори - это вещество при 100С с водой смешивается неограниченно, а в холодной - растворимо умеренно. 

Главное - это ОЧЕНЬ стабильное вещество, как в кислой, так и в щелочной среде, и может выдержать самые жёсткие условия в процессе концентрирования.

[Boris86]

Уксусной кислоты можно и нужно - много. 70%-й эссенции - равный объём с перекисью. Азотной - меньше, раза в три. 

Сульфон вам, так или иначе придётся выделять упариванием раствора. А что упаривать - воду, или оцтову кислоту - это уже не особо важно.

Я пока не нашёл количественных показателей его растворимости в воде, но априори - это вещество при 100С с водой смешивается неограниченно, а в холодной - растворимо умеренно. 

Главное - это ОЧЕНЬ стабильное вещество, как в кислой, так и в щелочной среде, и может выдержать самые жёсткие условия в процессе концентрирования.

Спасибо,yatcheh ! Качественный и количественный ответ. Буду пробовать!

[yatcheh]

Даже чуть обводненный не вымораживается, или вымораживается частично. Вода с дмсо заметно экзотермично соединяется.

 

У ДМСО есть точка эвтектики при -60С. Причём линия эвтектики очень крутая при низкой концентрации воды. Это, кстати - позволяет очень точно определять содержание воды в ДМСО по температуре начала кристаллизации. Я сам составлял такую таблицу, и очень точно, до одной сотой процента, мерил обводнённость димексида при помощи спиртового термометра и жидкого азота.

[Boris86]

У ДМСО есть точка эвтектики при -60С. Причём линия эвтектики очень крутая при низкой концентрации воды. Это, кстати - позволяет очень точно определять содержание воды в ДМСО по температуре начала кристаллизации. Я сам составлял такую таблицу, и очень точно, до одной сотой процента, мерил обводнённость димексида при помощи спиртового термометра и жидкого азота.

Для нашего случая это же некритично, yatcheh. В перекиси - 63% воды. Так, что попробую и вскоре подробно отпишусь.  

[химхлам]

Если посмотреть патент получения Метилсульфонилметана, то там окисление производится перекисью водорода и для ускорения процесса применяются мешалки и соблюдение температурного режима и двухступенчатая схема, для возможности отбора уже получившегося продукта и непрерывного производства.

 

Попробую и опишу всё подробно, dmr!

Любой патент обязательно содержит скрытое ноу-хау, без которого методика полностью или частично невоспрозводима. Если для синтеза нужен специальный режим, мешалки и двухступенчатая схема, то вряд ли что-то толковое получится при простом смешении в обычной банке, которая будет стоять на окне. К тому же у Вас нет никаких аналитических приборов, чтобы убедится что реакция прошла, на нюх особо не наопределяешь

[Boris86]

Любой патент обязательно содержит скрытое ноу-хау, без которого методика полностью или частично невоспрозводима. Если для синтеза нужен специальный режим, мешалки и двухступенчатая схема, то вряд ли что-то толковое получится при простом смешении в обычной банке, которая будет стоять на окне. К тому же у Вас нет никаких аналитических приборов, чтобы убедится что реакция прошла, на нюх особо не наопределяешь

Вот я и призываю вас - экспертов (коллективный разум!) как можно обстоятельно обмозговать такую непонятно, трудную или легкорешимую проблему. Мне, просто любителю химии, показалось, что это пустяшная задача - реакция окисления. Если бы портал "Nigma" не исчез из интернета, то я бы рассчитал там все доли исходных веществ и более-менее точно и полно попробовал провести эту реакцию. Димексид на порядок дешевле сульфона. И сам бог велел сделать это.

[yatcheh]

Для нашего случая это же некритично, yatcheh. В перекиси - 63% воды. Так, что попробую и вскоре подробно отпишусь.  

 

Да я не конкретно про ваш случай, просто хотел отметить, что вымораживание ДМСО из водного раствора - это бред. Вот сульфон из смеси дмсо-вода будет вымораживаться на ура.