Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Boris86

Получение Метилсульфонилметана

Рекомендованные сообщения

Значит реакцию нужно довести до конца

Перекись без катализатора будет окислять дооолго, возможно несколько столетий. Не зря же окисляют более активными и дорогими окислителями - конц. азотной кислотой, озоном, пермарганатом и т.п.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
dmr! Уксус нисколько не смущает. Он наверняка вылетит при кипячении сделав своё дело. Тем более его наверно нужно только капельку?  Как катализатор.
Ну раз так, лейте избыток перекиси, кислоту, и тихонько грейте.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Перекись без катализатора будет окислять дооолго, возможно несколько столетий. Не зря же окисляют более активными и дорогими окислителями - конц. азотной кислотой, озоном, пермарганатом и т.п.

Если посмотреть патент получения Метилсульфонилметана, то там окисление производится перекисью водорода и для ускорения процесса применяются мешалки и соблюдение температурного режима и двухступенчатая схема, для возможности отбора уже получившегося продукта и непрерывного производства.

Ну раз так, лейте избыток перекиси, кислоту, и тихонько грейте.

Попробую и опишу всё подробно, dmr!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Конечно не хотелось бы нитратов или Алюминия прибавить. А вот маринованный сульфон при кипячении очистится от уксусной кислоты? И сколько её нужно для реакции?

 

Уксусной кислоты можно и нужно - много. 70%-й эссенции - равный объём с перекисью. Азотной - меньше, раза в три. 

Сульфон вам, так или иначе придётся выделять упариванием раствора. А что упаривать - воду, или оцтову кислоту - это уже не особо важно.

Я пока не нашёл количественных показателей его растворимости в воде, но априори - это вещество при 100С с водой смешивается неограниченно, а в холодной - растворимо умеренно. 

Главное - это ОЧЕНЬ стабильное вещество, как в кислой, так и в щелочной среде, и может выдержать самые жёсткие условия в процессе концентрирования.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Уксусной кислоты можно и нужно - много. 70%-й эссенции - равный объём с перекисью. Азотной - меньше, раза в три. 

Сульфон вам, так или иначе придётся выделять упариванием раствора. А что упаривать - воду, или оцтову кислоту - это уже не особо важно.

Я пока не нашёл количественных показателей его растворимости в воде, но априори - это вещество при 100С с водой смешивается неограниченно, а в холодной - растворимо умеренно. 

Главное - это ОЧЕНЬ стабильное вещество, как в кислой, так и в щелочной среде, и может выдержать самые жёсткие условия в процессе концентрирования.

Спасибо,yatcheh ! Качественный и количественный ответ. Буду пробовать!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Даже чуть обводненный не вымораживается, или вымораживается частично. Вода с дмсо заметно экзотермично соединяется.

 

У ДМСО есть точка эвтектики при -60С. Причём линия эвтектики очень крутая при низкой концентрации воды. Это, кстати - позволяет очень точно определять содержание воды в ДМСО по температуре начала кристаллизации. Я сам составлял такую таблицу, и очень точно, до одной сотой процента, мерил обводнённость димексида при помощи спиртового термометра и жидкого азота.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

У ДМСО есть точка эвтектики при -60С. Причём линия эвтектики очень крутая при низкой концентрации воды. Это, кстати - позволяет очень точно определять содержание воды в ДМСО по температуре начала кристаллизации. Я сам составлял такую таблицу, и очень точно, до одной сотой процента, мерил обводнённость димексида при помощи спиртового термометра и жидкого азота.

Для нашего случая это же некритично, yatcheh. В перекиси - 63% воды. Так, что попробую и вскоре подробно отпишусь.  

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Если посмотреть патент получения Метилсульфонилметана, то там окисление производится перекисью водорода и для ускорения процесса применяются мешалки и соблюдение температурного режима и двухступенчатая схема, для возможности отбора уже получившегося продукта и непрерывного производства.

 

Попробую и опишу всё подробно, dmr!

Любой патент обязательно содержит скрытое ноу-хау, без которого методика полностью или частично невоспрозводима. Если для синтеза нужен специальный режим, мешалки и двухступенчатая схема, то вряд ли что-то толковое получится при простом смешении в обычной банке, которая будет стоять на окне. К тому же у Вас нет никаких аналитических приборов, чтобы убедится что реакция прошла, на нюх особо не наопределяешь :ao:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Любой патент обязательно содержит скрытое ноу-хау, без которого методика полностью или частично невоспрозводима. Если для синтеза нужен специальный режим, мешалки и двухступенчатая схема, то вряд ли что-то толковое получится при простом смешении в обычной банке, которая будет стоять на окне. К тому же у Вас нет никаких аналитических приборов, чтобы убедится что реакция прошла, на нюх особо не наопределяешь :ao:

Вот я и призываю вас - экспертов (коллективный разум!) как можно обстоятельно обмозговать такую непонятно, трудную или легкорешимую проблему. Мне, просто любителю химии, показалось, что это пустяшная задача - реакция окисления. Если бы портал "Nigma" не исчез из интернета, то я бы рассчитал там все доли исходных веществ и более-менее точно и полно попробовал провести эту реакцию. Димексид на порядок дешевле сульфона. И сам бог велел сделать это.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Для нашего случая это же некритично, yatcheh. В перекиси - 63% воды. Так, что попробую и вскоре подробно отпишусь.  

 

Да я не конкретно про ваш случай, просто хотел отметить, что вымораживание ДМСО из водного раствора - это бред. Вот сульфон из смеси дмсо-вода будет вымораживаться на ура. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...