Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендуемые сообщения

Добрый день, коллеги!

Интересует вопрос получения метилового эфира борной кислоты из оксида бора. Борная кислота содержит воду и будет идти сильный гидролиз эфира. Обезвоживать - замучаешься, да и тяга нужна... Как думаете, получится? 


Вот нашел в интернете статью, насколько ей можно доверять?

Образование В(ОСН3)3 из борной кислоты или оксида бора и метанола протекает почти количественно если брать метанол в избытке, а В(ОСН3)3 отгонять из реакционной смеси в виде азеотропной смеси (т. кип. 54,6 °С) с метанолом. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и герметизированной мешалкой, помещают 4 моль СН3ОН. При перемешивании через третье горло в колбу постепенно вносят 1 моль В2О3. Реакционная смесь при этом должна находиться в состоянии умеренного кипения. Затем содержимое колбы нагревают в течение 1 ч с обратным холодильником. После этого обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют азеотропную смесь В(ОСН3)3+СН3ОН, а также небольшой избыток СН3ОН до 70 °С (температура кипения). Аналогичным образом поступают и в том случае, если в качестве исходных веществ используют Н3ВО3 (2 моль) и СН3ОН (16 моль). К дистилляту прибавляют такое количество LiCl или ZnCl2, чтобы на каждые 100 г азеотропной смеси приходилось 12 г LiCl или 46 г ZnCl2. При этом жидкость разделяется на два слоя. Верхний слой представляет собой довольно чистый В(ОСН3)3 (99,5%-ный). Нижний слой содержит соль, СН3ОН и небольшое количество эфира. Спирт можно регенерировать перегонкой. Свойства. Бесцветная, горючая, чувствительная к влаге жидкость; т. кип. 68,5 С.

Источник информации: Руководство по неорганическому синтезу. - Т.3, под ред. Брауэра Г. - М.: Мир, 1985 стр. 880

 

Изменено пользователем Ximik500

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Добрый день, коллеги!

Интересует вопрос получения метилового эфира борной кислоты из оксида бора. Борная кислота содержит воду и будет идти сильный гидролиз эфира. Обезвоживать - замучаешься, да и тяга нужна... Как думаете, получится? 

Вот нашел в интернете статью, насколько ей можно доверять?

 

Сам так же получал ТМБ в больших количествах из метанола и борного ангидрида. Всё на ура проходит.

  • Like 1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Сам так же получал ТМБ в больших количествах из метанола и борного ангидрида. Всё на ура проходит.

А серная кислота нужна? 

И обязательно ли делать так, как в методике? 

Как на счет такого варианта: поместить эквивалентное соотношение метанола и оксида бора в колбу, добавить пару миллилитров серной кислоты и отгонять эфир, потом очистить, так, как указано (просушить хлоридом цинка, отделить в воронке верхний эфирный слой и перегнать). Так проще немного будет, но насколько эфир будет чистым?...

Изменено пользователем Ximik500

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

А серная кислота нужна? 

 

Нет, не нужна. Более того, я пытался "улучшить и углубить" синтез ТМБ из борной кислоты и метанола, добавляя сернягу в возрастающих количествах. В результате, вместо увеличения выхода ТМБ, получил увеличение выхода диметилового эфира. 

И обязательно ли делать так, как в методике? 

Как на счет такого варианта: поместить эквивалентное соотношение метанола и оксида бора в колбу, добавить пару миллилитров серной кислоты и отгонять эфир, потом очистить, так, как указано (просушить хлоридом цинка, отделить в воронке верхний эфирный слой и перегнать). Так проще немного будет, но насколько эфир будет чистым?...

 

Я просто наливал в колбу метанол и всыпал порциями (взбалтывая) ангидрид. Растворялся он с изрядным разогревом, колбу периодически охлаждать приходилось. Серняги не добавлял, просто отгонял ТМБ с метанолом. Потом хлористым кальцием метанол отделял.

  • Like 1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Я просто наливал в колбу метанол и всыпал порциями (взбалтывая) ангидрид. Растворялся он с изрядным разогревом, колбу периодически охлаждать приходилось. Серняги не добавлял, просто отгонял ТМБ с метанолом. Потом хлористым кальцием метанол отделял.

После хлористого кальция смесь расслаивалась? И нужно отделить верхний слой?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

После хлористого кальция смесь расслаивалась? И нужно отделить верхний слой?

 

Насколько я помню - расслаивалась. Но надо проверить. Хлористый кальций, естественно - безводный :)

Мне для работы чистый ТМБ не нужен был, метанол не мешал. Я его очищал только из интереса, и по-моему - хлористым кальцием.

Изменено пользователем yatcheh
  • Like 1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Насколько я помню - расслаивалась. Но надо проверить. Хлористый кальций, естественно - безводный :)

Мне для работы чистый ТМБ не нужен был, метанол не мешал. Я его очищал только из интереса, и по-моему - хлористым кальцием.

Мне тоже просто из интереса очистить. Спасибо за методику =)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Если есть колонка для самогонки, м.б. достаточно и простой борной, азеотроп кипит низко.

Изменено пользователем N№4

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Если есть колонка для самогонки, м.б. достаточно и простой борной, азеотроп кипит низко.

 

С колонкой - да, получается прекрасно.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×