Триметилборат из оксида бора

[Ximik500]

С колонкой - да, получается прекрасно.

Еще такой вопрос: у меня оксид бора в виде стекловидной массы, его можно измельчить или прямо так куском бросить в метанол?

[St2Ra3nn8ik]

Еще такой вопрос: у меня оксид бора в виде стекловидной массы, его можно измельчить или прямо так куском бросить в метанол?

Вообще то его желательно измельчить - для увеличения поверхности раздела фаз. Но...

.Долбать его замудохаешся!!!    Плавали, знаем. При комнатной температуре он твёрдый и прочный как стекло, если не прочнее.

[Ximik500]

Вообще то его желательно измельчить - для увеличения поверхности раздела фаз. Но...

.Долбать его замудохаешся!!!    Плавали, знаем. При комнатной температуре он твёрдый и прочный как стекло, если не прочнее.

ну куски совсем крупные, может молотком хотя бы немного мельче сделать? 

[yatcheh]

ну куски совсем крупные, может молотком хотя бы немного мельче сделать? 

 

Крупные куски можно разбить молотком. Но, дробить его в ступке - бесполезно. Как уже было сказано выше - у него твёрдость как у стекла.

Я и с плавленным ангидридом ТМБ делал. Вся разница - в скорости растворения. Просто медленнее растворяется. Заливаешь куски метанолом, и болтаешь колбу до полного растворения. Разогрев при этом компенсируется естественным охлаждением.

[Ximik500]

Крупные куски можно разбить молотком. Но, дробить его в ступке - бесполезно. Как уже было сказано выше - у него твёрдость как у стекла.

Я и с плавленным ангидридом ТМБ делал. Вся разница - в скорости растворения. Просто медленнее растворяется. Заливаешь куски метанолом, и болтаешь колбу до полного растворения. Разогрев при этом компенсируется естественным охлаждением.

То есть сначала растворить, а потом собрать установку для отгонки? Реакция сильно экзотермична? 

[yatcheh]

Реакция сильно экзотермична? 

 

Ну, греется, но не так, чтобы - ах! 

[Ximik500]

Ну, греется, но не так, чтобы - ах! 

Короче, +- измельчаю молотком, закидываю в колбу, заливаю метанолом и немного растворяют при охлаждении, далее собираю перегонную установку и отгоняю эфир с метанолом. Потом чищу, как сказано в методике. Если оксид бора не растворится, то при перегонке (нагреве) будет все норм?

Изменено 18 Июля, 2018 в 10:07 пользователем Ximik500

[yatcheh]

Если оксид бора не растворится, то при перегонке (нагреве) будет все норм?

 

Должен раствориться.

[popoveo]

А этиловый эфир аналогичным образом получается? И если да, то насколько критично наличие воды? Спирт сушить?

[Ximik500]

А этиловый эфир аналогичным образом получается? И если да, то насколько критично наличие воды? Спирт сушить?

Да, должен получиться. Только из-за гидролиза может быть желтый оттенок при горении эфира. С метанолом такого нет (он горит бесцветным, не копящим пламенем). Воды быть не должно - сушить надо. Лучше всего подходит молекулярное сито 3А. 2-ва захода по 200-250 г/л 96% этанола 

Изменено 18 Июля, 2018 в 14:42 пользователем Ximik500