Значение температуры при работе с боргидридом натрия.

[Razor8]

Всем привет.

Уже в 2х источниках встретил такое - что при восстановлении кетонов и альдегидов NBH4 температура не должна превышать 50С.

К чему такое ограничение? гидролиз с водой в сильнощелочных растворах не идет.. вроде как..  растворитель как правило - этанол.. ипс.. пусть кипит не жалко?

или я что-то не понимаю?

Я бы сказал - покипятить не мешалке в зависимости от природы восстанавливаемого объекта - часик, два.. а тут 50С....?

[dmr]

3 минуты назад, Razor8 сказал:

Всем привет.

Уже в 2х источниках встретил такое - что при восстановлении кетонов и альдегидов NBH4 температура не должна превышать 50С.

К чему такое ограничение? гидролиз с водой в сильнощелочных растворах не идет.. вроде как..  растворитель как правило - этанол.. ипс.. пусть кипит не жалко?

или я что-то не понимаю?

Я бы сказал - покипятить не мешалке в зависимости от природы восстанавливаемого объекта - часик, два.. а тут 50С....?

Написано 

 

При комнатной температуре медленно реагирует с водой, при нагревании выше 50 С - быстро. Кислоты, соли кобальта и никеля являются катализаторами гидролиза

 

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=194

[Razor8]

Воды в РМ нет. Это раз. Солей переходных металлов нет. Это два.

В воде нейтральной очень медленно гидролизуется, повышая PH, а в 40% водном растворе щелочи боргидрид натрия продается как стабилизированный раствор.

Вроде как никакого гидролиза тут быть не может.

Внимание вопрос - почему не советуют больше 50С?

еще про воду - для боргидрида натрия вода вообще может использоваться как растворитель перекристаллизации. хоть и советуют диглим.. думаю вода тоже подойдет. Это же не ЛАГ.

Воды нет - давайте кипятить?

Изменено 25 Октября, 2018 в 18:24 пользователем Razor8

[yatcheh]

Только что, Razor8 сказал:

Внимание вопрос - почему не советуют больше 50С?

 

Воизбежание, ессессно...

Наплюйте - и кипятите. Вы ничего не теряете - или открытие сделаете, или поймёте почему так не надо делать.

[Razor8]

Премного благодарен!

[Razor8]

А боргидрид натрия галогены не трогает?

[yatcheh]

Только что, Razor8 сказал:

А боргидрид натрия галогены не трогает?

 

Трогает. Разве что пассивный галоген (типа винильного или ароматического) без внимания оставит. Но для галогена лучше таки ЛАГ. Боргидрид хоть и будет реагировать, но - не быстро.

[Makaev Zaynutdin]

16 часов назад, Razor8 сказал:

А боргидрид натрия галогены не трогает?

Какое соединение собрались восстанавливать если не секрет ?

[Razor8]

18 часов назад, yatcheh сказал:

 

Трогает. Разве что пассивный галоген (типа винильного или ароматического) без внимания оставит. Но для галогена лучше таки ЛАГ. Боргидрид хоть и будет реагировать, но - не быстро.

мне бы хотелось чтобы не трогал.

как с понндорфом... кетоны в спирты, а все остальное.. нитрогруппы, галогены, двойные связи - без изменений.

с понндорфом намучался.. то изопропилат не изопропилат, то выход в виде целительной грязи..

2 часа назад, Makaev Zaynutdin сказал:

Какое соединение собрались восстанавливать если не секрет ?

разумеется ртуть в золото.. все этим занимаются.. тем и живут.

[Razor8]

еще момент...

а какое количество боргидрида как правило используется для восстановления 1 моля кетона?

В методике указывается 0.3 моля боргидрида на 1 моль кетона... 

как по мне - этого малова то.. в некоторых случаях люди пишут что использовали 10кратный избыток... (может боргидрид у них старый)..

TLC конечно что-то покажет.. но я склоняюсь с 0.5-1 моль боргидрида на 1 моль кетона.