Перегонка спирта и т.д.

[alchem24]

" Как перегонять спирт, да так, чтобы он не самовспламенился?"__ А нахрена перегонять спитр в дырявом перегоняторе

[Митя]

У меня было воспламенение паров спирта при перегонке. Силиконовая трубочка-переходник от скороварки к змеевику износилась, и в один прекрасный момент дала струю спиртового пара, который немедленно воспламенился полуметровым пламенем. Помогло выключение газовой плиты, тушение пламени мокрой тряпкой, затем износившийся конец трубки был отрезан.

[Манук]

Перегонка спирта актуальна и для меня. У меня есть водно-спиртовые экстракты из лекарственных растений (40% и 70%). Перед упатрелением нужно отогнать спирт из раствора для того что бы добавить в косметику. Отгоняем под вакуумом, но все равно меньше 30-20% не получается.      

[Выползень]

До которого градуса спирта медный купорос будет сушить 95% спирт? Мне нужен 99% . Или лучше сразу сушить его пары безводным поташем?

Следы бензола противопоказаны.  

Какая технология сушки циклогексаном?

[Arkadiy]

05.01.2023 в 13:30, Выползень сказал:

До которого градуса спирта медный купорос будет сушить 95% спирт? Мне нужен 99% . Или лучше сразу сушить его пары безводным поташем?

Следы бензола противопоказаны.  

Какая технология сушки циклогексаном?

Я  сушил CaO,  Для ВЭЖХ, получился 100% по ВЭЖХ

ну, а потом, если сильно надо, можно добавить воды, сколько надо

Изменено 5 Января, 2023 в 10:36 пользователем Arkadiy

[yatcheh]

05.01.2023 в 13:30, Выползень сказал:

До которого градуса спирта медный купорос будет сушить 95% спирт?

 

До 99%

 

05.01.2023 в 13:30, Выползень сказал:

Или лучше сразу сушить его пары безводным поташем?

 

Поташ - до 90% (при 20С).

Что такое "сушить пары" - мне не известно.

 

05.01.2023 в 13:30, Выползень сказал:

Какая технология сушки циклогексаном?

 

Такая же, как и с бензолом - азеотропная осушка. Этанол с водой и циклогексаном даёт тройную смесь (17%, 7%, 76% масс.), кипящую при 62.2С

[Выползень]

"Сушить пары" означает прогнать пар через хлоркальциевую трубку, наполненую осушителем ( поташем и горячую).

 

Ок, выдал он азеотропную смесь, как потом разделять циклогексан и спирт?

Изменено 5 Января, 2023 в 12:36 пользователем Выползень

[yatcheh]

05.01.2023 в 14:58, Выползень сказал:

"Сушить пары" означает прогнать пар через хлоркальциевую трубку, наполненую осушителем ( поташем и горячую).

Ок, выдал он азеотропную смесь, как потом разделять циклогексан и спирт?

 

Вам понадобится колонка (желательно) или дефлегматор. На колонку/дефлегматор - насадка Дина-Старка с нижним сливом. Поскольку азеотроп гетерогенный, в накопителе насадки образуется нижний водный слой (с небольшим количеством спирта), который периодически сливается. Циклогексан со спиртом через верхний слив непрерывно возвращается в колбу (поэтому ЦГ можно брать немного). Когда вода перестанет отделяться, отгоняют азеотроп спирт-циклогексан (69.5% ЦГ, Ткип = 64.9С), пока температура не поднимется до 78.3С (сухой спирт).

На приличной колонке потери спирта будут минимальными. 

Некоторые деятели тупо втыкают насадку Дина-Старка прямо в колбу, а потом вопят, что мол метода - говно. Поэтому хотя бы дефлегматор поставьте  между колбой и насадкой, и подлиннее, шоб не морочить голову ни себе ни людям.

[Arkadiy]

окись кальция и перегнать с дефлегматором  намного проще всего этого геморроя с азеотропами

[Выползень]

Окись кальция тяжело регенерируется. Для большего обезвоживания примненю, перед гидридом кальция и натрием, если понадобится.  Циклогексан же работает как "катализатор"

Я так понимаю, нижний водный слой это примерно 7/17 = 40% — почти водка?

Изменено 6 Января, 2023 в 09:17 пользователем Выползень