Перегонка бромэтана

[LegendXumuk]

Здравсвтуйте. У меня проблема, которая меня уже начинает капитально подбешивать. В общем, по всем известной технологии провел гидробромирование этилового спирта с использованием серной кислоты и бромида калия. 
Делал все по практикуму - собрал установку для перегонки, поставил елочный дефлегматор, колбу опустил в водяную баню. Далее через холодильник подключил по трубке к колбе приемнику. Нижний кончик трубки опущен в ледяную воду с кусочками льда. Итог - смесь кипит, бромэтан летит... в виде пузыря попадает в ледяную воду и ... улетает через клапан. Пробовал и без дефлегматора, и на песчаной, и на водной бане. И с холодильником и длинной стеклянной трубкой. Ничего! В колбе приемнике как была вода, так и осталась, а бромэтан улетает. 
Помогите, я не понимаю, что не так. Возможно ли это из за того, что реакционная смесь стояла сама по себе около 4 дней в темноте? Разлагается только на свету... прореагировать и побольше должно было.

Изменено 1 Декабря, 2018 в 11:58 пользователем LegendXumuk

[Arkadiy]

У вас реакция не прошла. Вы  замерьте температуру в парах, соответствует она Бромистому Этилу или нет,  в этих же условиях может образовываться и диэтиловый эфир.

Приемник лучше держать сухим, погрузив его в лед, а холодильник охлаждать от термостата, позволяющего получать отрицательные температуры.

Когда используете чью-то методику лучше всего подходить к ней критически учитывая процесс и свойства образующихся веществ.

[Максим0]

2 часа назад, LegendXumuk сказал:

Здравсвтуйте. У меня проблема, которая меня уже начинает капитально подбешивать. В общем, по всем известной технологии провел гидробромирование этилового спирта с использованием серной кислоты и бромида калия. 
Делал все по практикуму - собрал установку для перегонки, поставил елочный дефлегматор, колбу опустил в водяную баню. Далее через холодильник подключил по трубке к колбе приемнику. Нижний кончик трубки опущен в ледяную воду с кусочками льда. Итог - смесь кипит, бромэтан летит... в виде пузыря попадает в ледяную воду и ... улетает через клапан. Пробовал и без дефлегматора, и на песчаной, и на водной бане. И с холодильником и длинной стеклянной трубкой. Ничего! В колбе приемнике как была вода, так и осталась, а бромэтан улетает. 
Помогите, я не понимаю, что не так. Возможно ли это из за того, что реакционная смесь стояла сама по себе около 4 дней в темноте? Разлагается только на свету... прореагировать и побольше должно было.

Состав перегоняемой смеси тоже по практикому, или абы как смесили / применили компоненты непроверенной концентрации ?

[LegendXumuk]

Компоненты хч. Массы и обьемы взяты по практикуму были. 
 

1 час назад, Arkadiy сказал:

У вас реакция не прошла. Вы  замерьте температуру в парах, соответствует она Бромистому Этилу или нет,  в этих же условиях может образовываться и диэтиловый эфир.

Я тут подумал. Дабы не устраивать кашу, может целесообразно сначала получить чистый HBr в необходимом количестве(из соли KBr) и затем уже им гидробромировать? 

1 час назад, Arkadiy сказал:

Вы  замерьте температуру в парах

при 35 летит... Слушайте, скорее всего вы правы. 

[Ximik500]

1 час назад, LegendXumuk сказал:

Компоненты хч. Массы и обьемы взяты по практикуму были. 
 

Я тут подумал. Дабы не устраивать кашу, может целесообразно сначала получить чистый HBr в необходимом количестве(из соли KBr) и затем уже им гидробромировать? 

при 35 летит... Слушайте, скорее всего вы правы. 

Это диэтиловый эфир. реакция не пошла. А кто автор практикума?

[LegendXumuk]

Л. Гаттерман - Г. Виланд. Практические работы по органической химии. 5 издание, Москва, 1945, Ленинград. перевод с 31 го немецкого издания.

[the_Rion]

Я бы исходя из HBr или еще лучше - брома попробовал бы делать. Возможно на Улье есть метода, точнее, на архиве Улья. Или на Родиуме.

 

Изменено 1 Декабря, 2018 в 15:48 пользователем the_Rion

[LegendXumuk]

Вот и я подумал,что чем меньше реагентов, тем спокойней. 

Кстати, что можете подсказать по поводу получения муравьиной кислоты из лимонной? Есть просто баночка советская, не пропадать же ей. А муравьинка часто используется в органическом. Есть какие то варианты как ее разложить и потом отогнать муравьиную?

5 минут назад, the_Rion сказал:

на архиве Улья. Или на Родиуме.

что это? как это гуглить?)

[LegendXumuk]

7 минут назад, the_Rion сказал:

лучше - брома попробовал бы делать

запарно довольно получать бром из KBr

[the_Rion]

4 минуты назад, LegendXumuk сказал:

Вот и я подумал,что чем меньше реагентов, тем спокойней. 

Кстати, что можете подсказать по поводу получения муравьиной кислоты из лимонной? Есть просто баночка советская, не пропадать же ей. А муравьинка часто используется в органическом. Есть какие то варианты как ее разложить и потом отогнать муравьиную?

что это? как это гуглить?)

 

Муравьиную я бы все-таки делать исходя из глицерина и щавелки. Либо через другой эфир щавелки. Например целлюлозы. То есть через оксалат целлюлозы.

 

Улей это the-hive.ws, Родиум это rhodium.ws Оба закрыты, (по понятным причинам)при этом доступны через Erowid.org в виде архива. Доступны из ЕС, из России не знаю, скорее всего что доступны через Эровид.

 

Только что, LegendXumuk сказал:

запарно довольно получать бром из KBr

 

Попробуйте бутилбромид тогда, из KBr и бутанола-1, в целом имхо мало рекомендаций делать этилбромид исходя из KBr, по Храмкиной все же этилбромид делался исходя из брома, однако бутилбромид по ней же все-таки исходя из KBr, я думаю в России бутанол-1 дешевый, я то у себя в Ромынии брал по 3 или 5 евро за литр (точно не помню), но контрафактный бутанол-1, без документов.

 

Кстати насчет муравьиной, синтез есть на Ютубе у NurdRage из глицерина и щавелки. Глицерин в принципе возвратный в данном случае, то есть регенерируемый, при условии, что он не выгорает, да впрочем - что там 9 рублей в аптеке, если, правда за 25 мл, но зато везде и когда хочешь можно купить.

 

 

Изменено 1 Декабря, 2018 в 16:04 пользователем the_Rion