Анализ хлорного железа

[darika]

Добрый вечер. Нужно проанализировать FeCl3, на содержание железа (||). По госту она анализируется в методике.

Не могу только понять как выполнить ход работы. 

1) беру разведённую соль мора(р-р с 0,01мг/мл Fe(||). Приготовленной по госту) 1г, и прибавляю воду 19 и соляную кислоту 1мл. Потом 0,05 красную кровяную соль( так же приготовляемую по госту). 

Потом тоже самое с анализируемым хлорным железом.

и получаются  две разные цветовые гаммы, как из сравнивать. 

Может я что-то не понимаю в методике? 

[chemist-sib]

Несмотря на несколько корявое сделанного описание, попробую помочь разобраться. В качестве "максимального контроля" Вам нужно брать 2 (для "чда") или 5 (для "ч") мл стандартного раствора соли Мора, добавлять 1 мл солянки и доводить объем до 20 мл. Цвет раствора, после реакции с ККС - синий (или синеватый) - цвет турнбулевой сини. Эта синева, на фоне желтизны самого хлорида железа (III) будут давать зеленоватый (или зеленовато-голубой) раствор - я так понимаю. Главное, чтобы "синевы" в нем было не больше, чем в "максимальном контроле". Поскольку ГОСТ вполне устраивает такое визуальное колориметрирование - можете не заморачиваться колориметрированием объективным, инструментальным.

[darika]

2 часа назад, chemist-sib сказал:

Несмотря на несколько корявое сделанного описание, попробую помочь разобраться. В качестве "максимального контроля" Вам нужно брать 2 (для "чда") или 5 (для "ч") мл стандартного раствора соли Мора, добавлять 1 мл солянки и доводить объем до 20 мл. Цвет раствора, после реакции с ККС - синий (или синеватый) - цвет турнбулевой сини. Эта синева, на фоне желтизны самого хлорида железа (III) будут давать зеленоватый (или зеленовато-голубой) раствор - я так понимаю. Главное, чтобы "синевы" в нем было не больше, чем в "максимальном контроле". Поскольку ГОСТ вполне устраивает такое визуальное колориметрирование - можете не заморачиваться колориметрированием объективным, инструментальным.

Спасибо, но если в образце с fecl3 все равно жёлтый цвет, точнее буро-красный получаеться, даже если добавить соляную сначала. 

А вот с солью мора, как вы и говорите темно-синий 

Изменено 21 Декабря, 2018 в 17:07 пользователем darika

[darika]

2 часа назад, chemist-sib сказал:

Несмотря на несколько корявое сделанного описание, попробую помочь разобраться. В качестве "максимального контроля" Вам нужно брать 2 (для "чда") или 5 (для "ч") мл стандартного раствора соли Мора, добавлять 1 мл солянки и доводить объем до 20 мл. Цвет раствора, после реакции с ККС - синий (или синеватый) - цвет турнбулевой сини. Эта синева, на фоне желтизны самого хлорида железа (III) будут давать зеленоватый (или зеленовато-голубой) раствор - я так понимаю. Главное, чтобы "синевы" в нем было не больше, чем в "максимальном контроле". Поскольку ГОСТ вполне устраивает такое визуальное колориметрирование - можете не заморачиваться колориметрированием объективным, инструментальным.

 

https://hostingkartinok.com/show-image.php?id=bd0abc0958eac125c9810a3bdbb3f188

Изменено 21 Декабря, 2018 в 17:10 пользователем darika

[chemist-sib]

"Это горюшко - не горе!.." В исследуемом образце - никакой синевы нет, следовательно, нет и солей железа (II) (точнее, их концентрация не превышает допустимой верхней границы) - вот и весь результат исследования. Успехов!

[antabu]

Думаю, что трёхвалентное железо можно замаскировать фторидом или фосфатом.

[chemist-sib]

52 минуты назад, antabu сказал:

Думаю...

Увы, анализ по ГОСТу - это "ни шагу в сторону!..". В этом - вся GMP!.. Даже если разработчики (или написатели) методики так ее описали - ведь кто-то же "поставил свою фиолетовую печать" на такую разработку! 

[darika]

17 часов назад, chemist-sib сказал:

"Это горюшко - не горе!.." В исследуемом образце - никакой синевы нет, следовательно, нет и солей железа (II) (точнее, их концентрация не превышает допустимой верхней границы) - вот и весь результат исследования. Успехов!

Огромное спасибо! Теперь нужно будет как-то обосновано и умно, доложить об этом начальнице. Но думаю ее это все равно не устроит) 

а можете подсказать, что даёт окрас этот жёлтый, в исследуемом образце?( железо(|||)?

[Сквозняк]

У меня смутное сомнение, что вы друг друга недопонимаете - раствор для сравнения готовится на основе анализируемого вещества с внесением в него искомой компоненты. То есть мухи и котлеты вместе. Тогда и вопрос о цвете снимается.

[chemist-sib]

1 час назад, Сквозняк сказал:

...раствор для сравнения готовится на основе анализируемого вещества с внесением в него искомой компоненты...

А Ваша догадка, коллега Сквозняк, достойна уважения! (В отличие от писавших свой корявый текст разработчиков ГОСТа). Только для этого нужно предварительно "сварить" хлорид железа (III), не содержащий следов железа (II) (вот только теперь-то становится понятным - затем вообще эта пропись дается в ГОСТе) и сделать на нем - с такой же концентрацией, как и в исследуемой пробе! - пробу с максимально допустимой концентрацией примеси ("положительный контроль") . Я бы еще сделал и "контроль отрицательный" - ту же самую концентрацию "очищенного" реактива + ККС. В тексте ГОСТа этот момент опять слегка коряво описан ("...применяют качественную реакцию..."). Тогда проблема сравнения "несравниваемых" окрасок будет решена: должно "входить" в интервал "от и до"! А по поводу буроватой окраски - ХЗ... Может, таки комплекс, где железо "и там, и там" - трехвалентное?.. Короче - это уже вопрос не к простым аналитикам...