Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

the_Rion

Перегонка уксусной эссенции

Рекомендуемые сообщения

Вобщем у меня есть уксусная эссенция 70%, а кроме этого есть еще две вещи, это толуол и бутилацетат. Ко всему прочему меня очень давит жаба тратть соду и серную кислоту, которая нужна конц., если нарабатывать ледянку по обычной схеме.

 

Однако вскрытие показало что якобы возможно фракционировать уксусную ксилоту с помощью азеотропа с толуолом. Сразу хочу отметить, что толуол имеет азеотроп как с уксусной кислотой, так и с водой, при этом % состав азеотропа не в пользу отделения уксусной кислоты. Тем не менее, в книге Берлин А.Я. "Техника лабораторной работы в органической химии" сказано следующее -

 

Untitled.png.cd51db7a400c15150fb55d6b427d782f.png

 

В связи с этим, вопрос такой -

 

Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно.

 

Какие мысли будут по данному поводу?

 

Ах да, конечно же можно фракционировать с помощью бензола, но бензола у меня вообще нет.

 

Также существует метода фрацкионирования уксусной кислоты с помощью бутилацетата, которого у меня очень много. Насколько реальна и реализуема также и данная метода? Хотя мне кажется что с толуолом будет проще, если книга не врет.

 

 

Изменено пользователем the_Rion

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 час назад, the_Rion сказал:

Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно.

 

Какие мысли будут по данному поводу?

 

Ах да, конечно же можно фракционировать с помощью бензола, но бензола у меня вообще нет.

 

Также существует метода фрацкионирования уксусной кислоты с помощью бутилацетата, которого у меня очень много. Насколько реальна и реализуема также и данная метода? Хотя мне кажется что с толуолом будет проще, если книга не врет.

 

 

С помощью толуола или бензола можно убрать всю воду. Смотрите метод Дина и Старка. Не нужно добавлять сразу расчетное количество толуола, толуол должен возвращаться в процесс после отделения воды, например, с помощью насадки тех же Дина и Старка.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
50 минут назад, foundryman сказал:

С помощью толуола или бензола можно убрать всю воду. Смотрите метод Дина и Старка. Не нужно добавлять сразу расчетное количество толуола, толуол должен возвращаться в процесс после отделения воды, например, с помощью насадки тех же Дина и Старка.

 

В том-то и дело что у меня нет этой насадки, а покупать ради ледянки не хочется, поскольку мне она вобщем-то и не нужна, у меня больше научный интерес, получится ли без насадки сделать, по идее -

 

Получиться должно в любом случае, но я думаю что нельзя допустить чтобы отгонялся азеотроп толуола с уксусной кислотой, из-за того, что толуол смешивается с уксусной кислотой, т.е. такой отгон не расслоится, поэтому я думаю попробовать добавить толуола только на образование его азеотропа с водой и отогнать с дефлегматором фракцию толуола и воды, в кубе я так понимаю останется ледянка или уксусная с водой, но более высокой %, чем эссенция.

 

Хмм, кстати интересно, если смешать эссенцию и толуол, экстрагирует ли толуол уксусную от воды или нет? Насколько я слышал, это можно сделать с помощью бутилацетата, либо этилацетата, но опять же - в некоторых пределах, т.е. к примеру на sciencemadness некая личность якобы смогла поднять концентрацию столового уксуса (скорее всего что 9%) до примерно 70%, при чем без перегонки вообще, чисто за счет системы liquid-2-liquid, т.е. расслоением.

 

Хотя даже если экстракция уксусной из эссенции с помощью толуола сработает, это бесполезно, т.к. толуол смешивается с уксусной, а азеотроп так просто не разбить потом будет.

 

Поэтому вопрос все же остается, реально ли сформировать азеотроп толуол/вода и отогнать от эссенции, но чтобы толуол отошел весь, не образуя ни смеси, ни азеотропа с уксусной, при этом провернуть эту штуку имея только дефлегматор и несколько разных холодильников, по идее можно поставить на дефлегматор обратный холодильник, но думаю это наврят ли добавит теоретическое некое число дополнительных тарелок в систему, хотя может быть будет несколько более эффективно?

 

Изменено пользователем the_Rion

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Хотя есть еще мысль выморозить ледянку из толуола, но думаю толуол не позволит это провернуть при приемлемых температурах. Ну, если получить смесь ледянки и толуола.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
2 часа назад, the_Rion сказал:

Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно.

 

Какие мысли будут по данному поводу?

 

 

С высоким дефлегматором и при очень медленной разгонке вполне можно провернуть эту операцию.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
3 минуты назад, yatcheh сказал:

 

С высоким дефлегматором и при очень медленной разгонке вполне можно провернуть эту операцию.

 

У меня Вигре 29/32 400 мм, но думаю если не потянет можно впердолить сверху Аллина 29/32 400 мм, т.е. поставить на Вигре еще дополнительно Аллина, или купить еще одну Вигре 600 мм, тогда 2 Вигре 400 и 600 встанет в 1 метр, как раз полезная штука гнать спиртягу и много чего еще.

 

Да, кому интересно, могу сообщить вот что -  некие личности на Улье (theHive.ws), а возможно что их соседи пытались проделать эту штуку с толуолом, но оказались недовольны результатом, при этом подробностей, в чем именно заключалось произошедшее с ними несчастье, не сообщили. Я со своей стороны, могу предположить что причиной беды было наличие трех фракций, это толуол/вода, толуол/уксус и третья фракция видимо вода/уксус, при том что в книге оговаривается только две фракции, т.е. толуол/вода и уксус/вода, и в данном случае толуол, насколько я могу прочитать написанное, не является возвратным.

 

То есть я думаю что эту фишку можно попробовать провернуть, но в недостатке толуола, чтобы он весь гарантированно улетел с водой, либо остался в несущественной примеси... Короче говоря, не нужно валить канистру толуола на стакан эссенции, или наоборот, судя по книге нужно четкое количество толуола, рассчитывая эту величину от концентрации уксуса.

 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А какой-нибудь купорос обезвоженный разве не поможет для небольших количеств уксусной кислоты

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
3 часа назад, dmr сказал:

А какой-нибудь купорос обезвоженный разве не поможет для небольших количеств уксусной кислоты

 

Это можно, да впрочем можно и сульфат магния я думаю. Только на мой взгляд эссенцию так не посушишь, наверное понадобится ведро сульфата магния на стакан эссенции, а сушить уксус 90% и выше скорее всего что особого смысла тоже нет, я полагаю (точно не знаю, не имел дела с сабжем) что при таких концентрациях проще вымораживать, должен замерзать при приемлемых температурах уже.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
7 минут назад, the_Rion сказал:

ведро сульфата магния на стакан эссенции, а суш

Один к одному по воде

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×