Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

the_Rion

Перегонка уксусной эссенции

Рекомендуемые сообщения

В 26.12.2018 в 15:28, the_Rion сказал:

Вобщем у меня есть уксусная эссенция 70%, а кроме этого есть еще две вещи, это толуол и бутилацетат. Ко всему прочему меня очень давит жаба тратть соду и серную кислоту, которая нужна конц., если нарабатывать ледянку по обычной схеме.

 

Однако вскрытие показало что якобы возможно фракционировать уксусную ксилоту с помощью азеотропа с толуолом. Сразу хочу отметить, что толуол имеет азеотроп как с уксусной кислотой, так и с водой, при этом % состав азеотропа не в пользу отделения уксусной кислоты. Тем не менее, в книге Берлин А.Я. "Техника лабораторной работы в органической химии" сказано следующее -

 

Untitled.png.cd51db7a400c15150fb55d6b427d782f.png

 

В связи с этим, вопрос такой -

 

Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно.

 

Какие мысли будут по данному поводу?

 

Ах да, конечно же можно фракционировать с помощью бензола, но бензола у меня вообще нет.

 

Также существует метода фрацкионирования уксусной кислоты с помощью бутилацетата, которого у меня очень много. Насколько реальна и реализуема также и данная метода? Хотя мне кажется что с толуолом будет проще, если книга не врет.

 

 

В этой книге ерунда написана. Уксусная кислота относится к тем веществам, которые при наличии в кубе будут гнаться в независимости от условий.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
3 часа назад, фосолиф-кимих сказал:

В этой книге ерунда написана. Уксусная кислота относится к тем веществам, которые при наличии в кубе будут гнаться в независимости от условий.

 

 

Чего сразу - "ерунда"? Есть у уксусной кислоты такое поганое свойство - тянуться, это составит определённую сложность, и будут потери. Но нам ведь не воду от уксуса надо очистить, а немного наоборот.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

на больших объемах > 50литров скорее так и будет, можно заметить разделение при перегонки литров 10

дальше попрет и вода

легче купить готовую 99999%)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Не нужна она мне, чтобы покупать ее. Разве только сделать бутиловый эфир ацетоуксусной кислоты, но я не знаю, имеет ли бутилацетоацетат фруктовый запах или нет, плюс я думаю что это можно сделать из бутилацетата, которого у меня навалом и девать некуда.

 

Вообще есть тройной азеотроп бутилацетат-вода-уксусная кислота, вероятно при условиях недостатка бутилацетата вполне можно сконцентрировать уксус, типа как с толуолом, но думаю толуолом будет практичнее, в плане выход будет лучше и больше и концентрация итогового уксуса выше.

 

Кстати прокатит ли бутилацетоацетат из бутилацетата и натрия, по аналогии с этилацетоацетатом или нет?

 

 

 

Изменено пользователем the_Rion

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Концентрируется-то уксус несложно, но раз ТС не знает с какой стороны за это братся, то значит нету у него базового образования (вряд ли его забанили в гугле - где есть все нужные таблицы и графики для человека с оным)... а ДЛЯ ЧЕГО нужна ледянка человеку без базового образования?!? Если как растворитель - то есть ей альтернативы, пусть и не такие бюджетные, но оснастка для концентрирования тоже стоит... значит не как растворитель - значит ацетилировать! Вот зачем ему игры с законом на ровном месте?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Как вообще браться я то в курсе, бензол и насадка Дина-Старка, это широко известно, но как я сказал выше, у меня этой насадки нет, бензола также нет, а был бы - задавила бы жаба тратить бензол на ледянку, что касается остального, то ледянка могла бы пригодиться например на ароматизаторы в виде различных эфиров.

 

Кроме того было бы проще купить сразу уксусный ангидрид, это не проблема, но такие вещи не в моем вкусе, а на то что в моем, нужны только хлор и этанол, к тому же к этому наши законы не доебутся, насчет российских законов я не знаю, но нам в ЕС ваши законы вообще не указ, также как и вам наши.

 

Изменено пользователем the_Rion

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Логично провести пристрелочный эксперимент - засыпать немного эссенции хлористым кальцием и сульфатом магния б/в. Отогнать несколько фракций, поставить их в снег.

Сообщить научному сообществу о результатах.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
2 часа назад, N№4 сказал:

Логично провести пристрелочный эксперимент - засыпать немного эссенции хлористым кальцием и сульфатом магния б/в. Отогнать несколько фракций, поставить их в снег.

Сообщить научному сообществу о результатах.

 

Буду пробовать гнать с толуолом, но сейчас нет возможности это делать, думаю через неделю где-то смогу провести эксперимент.

 

Сульфат магния стоит дороже толуола и его у меня нет, можно попробовать, но это если с толуолом не прокатит.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Для разделения уксуса и воды нужна очень хорошая колонна. Лабороторный дефлегматор не покатит. И даже в этом случае треть уксуса теряется в виде 50% раствора так как 50% уксус кипит при 102 градусов и только потом начинает резко расти разница температур

Далее есть вариант понижать давление паров уксуса или воды солевая ректификация. Либо понижаем давление воды  хлористым кальцием либо понижаем давление уксусом ацетатом натрия

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×