Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Dashkevich_ns

Кеторолак, раствор для инъекций

Рекомендуемые сообщения

Необходимо определить кеторолак и родственные примеси в растворе для инъекций, подобрать методику, условия проведения эксперимента? Метод определения -  ВЭЖХ. Если есть у кого-то статьи, работы по этой теме, буду рада, если поделитесь:rolleyes:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Для ВЭЖХ. нужен стандартные образцы субстанции и родственных примесей. Они у вас есть?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ketorolac Tromethamine Injection

 
DEFINITION
Ketorolac Tromethamine Injection is a sterile solution of Ketorolac Tromethamine. It contains NLT 90.0% and NMT 110.0% of the labeled amount of ketorolactromethamine (C15H13NO3 · C4H11NO3 ).
IDENTIFICATION
•  A.
Sample:  Standard solution and Sample solution (1:1), prepared as directed in the Assay
Analysis:  Chromatograph the Sample as directed in the Assay.
Acceptance criteria:  The chromatogram obtained exhibits two main peaks corresponding to ketorolac and the internal standard.
ASSAY
•  Procedure
[NOTE— Protect all the solutions from light. ]
Mobile phase:  Methanol, water, and glacial acetic acid (55:44:1)
Diluent:  Methanol and water (1:1). [NOTE— Resolution may be increased by increasing the proportion of water in the Mobile phase. ]
Internal standard solution:  0.3 mg/mL of naproxen in methanol
Standard stock solution:  0.24 mg/mL of USP Ketorolac Tromethamine RS in methanol
Standard solution:  0.024 mg/mL of USP Ketorolac Tromethamine RS from the Standard stock solution and 0.03 mg/mL of Internal standard solution in Diluent
Sample stock solution:  Nominally 0.24 mg/mL of ketorolac tromethamine in methanol, from an equivalent volume of Injection.
Sample solution:  Transfer 5.0 mL of the Sample stock solution and 5.0 mL of the Internal standard solution to a 50-mL volumetric flask, and dilute with Diluent to volume.
Chromatographic system 
Mode:  LC
Detector:  UV 254 nm
Column:  4.6-mm × 25-cm; 5-µm packing L1
Flow rate:  1.2 mL/min
Injection volume:  100 µL
System suitability 
Sample:  Standard solution
[NOTE— The relative retention times for ketorolac and naproxen are 0.7 and 1.0, respectively. ]
Resolution:  NLT 5.4 between ketorolac and naproxen
Column efficiency:  NLT 2700 theoretical plates for the ketorolac peak
Tailing factor:  NMT 1.5 for the ketorolac peak
Relative standard deviation:  NMT 1.5%
Analysis 
Samples:  Standard solution and Sample solution
Calculate the percentage of ketorolac tromethamine (C15H13NO3 · C4H11NO3 ) in each mL of Injection taken:
Result = ( R U / R S ) × ( C S / C U ) × 100
 
R U = = peak response ratio of ketorolac to naproxen from the Sample solution
R S = = peak response ratio of ketorolac to naproxen from the Standard solution
C S = = concentration of USP KetorolacTromethamine RS in the Standard solution (mg/mL)
C U = = nominal concentration of ketorolactromethamine in the Sample solution(mg/mL)
Acceptance criteria:  90.0%–110.0%
SPECIFIC TESTS
•   pH lang.gif791rang.gif : 6.9–7.9
•   Bacterial Endotoxins Test lang.gif85rang.gif : It contains NMT 5.8 USP Endotoxin Units/mg of ketorolac tromethamine.
•   Sterility Tests lang.gif71rang.gif : Meets the requirements for Test for Sterility of the Product to Be Examined, Membrane Filtration
•   Particulate Matter in Injections lang.gif788rang.gif : Meets the requirements for small-volume injections
•  Other Requirements: Meets the requirements for Injections lang.gif1rang.gif
ADDITIONAL REQUIREMENTS
•  Packaging and Storage: Preserve in single-dose containers, preferably of Type I glass, protected from light, and store at controlled room temperature.
•   USP Reference Standards lang.gif11rang.gif
USP Endotoxin RS
USP Ketorolac Tromethamine RS Click to View Structure
Auxiliary Information— Please check for your question in the FAQs before contacting USP.
 
 
 
Topic/Question Contact Expert Committee
Monograph Hillary Z Cai 
Scientific Liaison, Small Molecules
(301) 230-3379
(SM22010) Monographs - Small Molecules 2
lang.gif85rang.gif Radhakrishna S Tirumalai, Ph.D. 
Principal Scientific Liaison
(301) 816-8339
(GCM2010) General Chapters - Microbiology
lang.gif71rang.gif Radhakrishna S Tirumalai, Ph.D. 
Principal Scientific Liaison
(301) 816-8339
(GCM2010) General Chapters - Microbiology
Reference Standards RS Technical Services
1-301-816-8129
rstech@usp.org
 
USP38–NF33 Page 4011
Pharmacopeial Forum: Volume No. 40(4)
  • Like 1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×