Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Larique

Синтез диметиламиноэтанола без гидрина

Рекомендуемые сообщения

13 минуты назад, Larique сказал:

Должно быть, из имени файла изображения, как Вы и сказали.

Хотя, лично я именно pdf не нахожу таким образом.

Из первой строчки приведенной картинки находится название статьи и журнал

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ну, первая строчка статьи, это не её название. Хотя, такой подход тоже, бывает, работает.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Стало любопытно, можно ли было высаливать чем-то кроме щёлочи (которой ушло довольно много)? Нитрат натрия?

Или, скажем, экстрагировать (в т.ч из сильно разбавленного раствора) чем-нибудь подручным вроде этилацетата. Предварительно нейтрализовав и хорошенько посолив.

Как можно очистить, помимо перегонки с бензолом? Надо понимать, продукт с бензолом не смешивается, но азеотропно перегоняется?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 час назад, Larique сказал:

Стало любопытно, можно ли было высаливать чем-то кроме щёлочи (которой ушло довольно много)? Нитрат натрия?

Или, скажем, экстрагировать (в т.ч из сильно разбавленного раствора) чем-нибудь подручным вроде этилацетата. Предварительно нейтрализовав и хорошенько посолив.

Как можно очистить, помимо перегонки с бензолом? Надо понимать, продукт с бензолом не смешивается, но азеотропно перегоняется?

 

Сперва бензол с водой отгоняется, если вода присутствует, если ее нет, тогда бензол только. Потом уже отгоняется ДМАЭ.

 

У Беркенгейма есть обо всем этом, все по-русски написано, надо прочитать только.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 

В 02.02.2019 в 15:18, the_Rion сказал:

Сперва бензол с водой отгоняется, если вода присутствует, если ее нет, тогда бензол только. Потом уже отгоняется ДМАЭ.

У Беркенгейма есть обо всем этом, все по-русски написано, надо прочитать только.

Полистал, не нашёл. Уточните пожалуйста, в каком разделе (а лучше на какой странице какой книги) написано.

У Беркенгейма нашёл только синтез ДЭАЭ, по другой методике и синтеза, и очистки.

 

Пробую отгонять воду с циклогексаном. Хочется понимать, образует ли он азеотроп с ДМАЭ и/или с водой и ДМАЭ, и насколько ДМАЭ в циклогексане растворим. Наблюдения за процессом перегонки пока не дают ответов на эти вопросы, а комбинация ДМАЭ с циклогексаном не особо гуглится и отсутствует у того же Хорсли, например.

Изменено пользователем Larique

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
53 минуты назад, Larique сказал:

 

Полистал, не нашёл. Уточните пожалуйста, в каком разделе (а лучше на какой странице какой книги) написано.

У Беркенгейма нашёл только синтез ДЭАЭ, по другой методике и синтеза, и очистки.

 

Пробую отгонять воду с циклогексаном. Хочется понимать, образует ли он азеотроп с ДМАЭ и/или с водой и ДМАЭ, и насколько ДМАЭ в циклогексане растворим. Наблюдения за процессом перегонки пока не дают ответов на эти вопросы, а комбинация ДМАЭ с циклогексаном не особо гуглится и отсутствует у того же Хорсли, например.

 

У Беркенгейма на странице 45, синтез диметиламиноантипирина, для получения ДМАЭ выполнять синтез нужно как прописано, однако натриевую соль аминоантипиринсульфоновой кислоты добавлять в вашем случае не следует, и тогда синтез будет просто сводиться к синтезу ДМАЭ, и практически полностью соответствует прописи, которую вам дали на английском языке в начале этой темы.

 

Можно попробовать толуол вместо бензола, правда сказать, есть ли у толуола азеотроп с ДМАЭ, я не могу. Во всяком случае с водой однозначно есть. Хотя если и есть у толика азео с ДМАЭ, то вполне может быть что отделить ДМАЭ от толика можно будет просто добавив воды к смеси толика с ДМАЭ, есть шанс что ДМАЭ уйдет от толика в воду. Но это только домыслы, тут надо пробовать. Так-то толуол впринципе тот же бензол, только с метильной группой.

 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
2 часа назад, Larique сказал:

 

Полистал, не нашёл. Уточните пожалуйста, в каком разделе (а лучше на какой странице какой книги) написано.

У Беркенгейма нашёл только синтез ДЭАЭ, по другой методике и синтеза, и очистки.

 

Пробую отгонять воду с циклогексаном. Хочется понимать, образует ли он азеотроп с ДМАЭ и/или с водой и ДМАЭ, и насколько ДМАЭ в циклогексане растворим. Наблюдения за процессом перегонки пока не дают ответов на эти вопросы, а комбинация ДМАЭ с циклогексаном не особо гуглится и отсутствует у того же Хорсли, например.

В кн. Беркенгейм А. М. Практикум по синтетическим лекарственным и душистым веществам и фотореактивам. Москва - Ленинград, 1942 синтез ДМАЭ отсутствует.

Зачем Вы вносите путаницу циклогексаном! Научитесь  сначала точно воспроизводить методики, чтобы потом не впадать в растерянность и уныние от собственной нетерплячки.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

К сожалению, толик нынче труднодоступен, ибо прекурсор, так что его особо не рассматриваю. Бензола немного есть, но травиться неохота. Вот и пробую пока с циклогексаном (ЦГ).

Вода явно летит, но летит ли с ней ДМАЭ - понять пока не могу. Дистиллят аммиаком воняет знатно, но это это не самый веский довод, тем более учитывая, что гоню без дефлегматора.

Температура перегонки сильно гуляет в зависимости от интенсивности нагрева от 67 до 72 градусов. Сейчас, когда уже где-то 50% от расчётного количества воды отогналось, температура держится где-то около 75. То есть уже как бы и не азеотроп ЦГ с водой, но ещё и не чистый ЦГ. Для экономии ЦГ после каждых отогнанных 150-200 мл заливаю верхний слой обратно в реактор.

4 минуты назад, химхлам сказал:

В кн. Беркенгейм А. М. Практикум по синтетическим лекарственным и душистым веществам и фотореактивам. Москва - Ленинград, 1942 синтез ДМАЭ отсутствует.

Зачем Вы вносите путаницу циклогексаном! Научитесь  сначала точно воспроизводить методики, чтобы потом не впадать в растерянность и уныние от собственной нетерплячки.

 

Да, есть у меня такая привычка - импровизировать и исследовать больше, чем нужно. Но... Уже поздно. Поглядим, что выйдет...

Если совсем что-то непонятное выйдет, синтезирую ещё раз и попробую в этот раз уже бензолом. Может, кстати, для экономии его задействовать Дина-Старка?

Изменено пользователем Larique

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
6 минут назад, Larique сказал:

Да, есть у меня такая привычка - импровизировать и исследовать больше, чем нужно.

Тогда это не исследования, а банальное рукоблудие.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×