Синтез диметиламиноэтанола без гидрина

[Larique]

Как посмотреть. Если результат с бензолом известен из статьи, то вариация методики - это как раз уже исследование.

[the_Rion]

54 минуты назад, химхлам сказал:

В кн. Беркенгейм А. М. Практикум по синтетическим лекарственным и душистым веществам и фотореактивам. Москва - Ленинград, 1942 синтез ДМАЭ отсутствует.

 

Да ладно нет, а на 45 странице что тогда?

 

53 минуты назад, Larique сказал:

К сожалению, толик нынче труднодоступен, ибо прекурсор, так что его особо не рассматриваю. Бензола немного есть, но травиться неохота. Вот и пробую пока с циклогексаном (ЦГ).

 

Если эфир есть, я бы попробовал его тогда.

 

[химхлам]

1 час назад, Larique сказал:

Как посмотреть. Если результат с бензолом известен из статьи, то вариация методики - это как раз уже исследование.

Если у человека есть  хоть какая-то сообразительность, то он не будет делать такие "исследования" прямо на лету, а сначала проведёт синтез точно по методике, её же люди разрабатывали и отрабатывали прежде чем опубликовать. 

[химхлам]

11 час назад, the_Rion сказал:

Да ладно нет, а на 45 странице что тогда?

Синтез пирамидона лишь отдалённо напоминает то, что надо ТС, этак он всё дальше будет запутываться.

[sibra]

DMEA - древний катализатор  для ППУ,  широкодоступный на рынке... зачем изобретать велосипед ?

[химхлам]

1 час назад, sibra сказал:

DMEA - древний катализатор  для ППУ,  широкодоступный на рынке... зачем изобретать велосипед ?

Человек учится, экспериментирует, а наставника нет,  т.е. научный сирота  . Все ему пытаются помочь, кто совэтом, кто литературой, а некоторые своей дурью, если её много  

[Larique]

Любая помощь бывает полезна (;

 

По окончании реакции и высаливания NaOH образовался и был отделён органический слой массой 76,8 г, ~80 мл (синтез вёлся из 0,5 моля этаноламина), представлявший собой весьма вязкую тёмно-коричневую, почти чёрную непрозрачную жидкость.

К сырому продукту добавлено несколько граммов твёрдого NaOH и выдержано около суток. В результате над щёлочью образовалась желеобразная масса.

Далее сырой продукт был разделён на жидкость и "желе". При кипячении с ЦГ жидкой фракции (видимо, за счёт остатков щёлочи и высокой температуры) заметная часть красящих примесей свернулась в смолянистый комок, который просто катался по дну и позже был удалён. Таким образом было отогнано около 150 мл ЦГ и, может, 10-15 мл воды. Далее эта фракция была объединена с "желе" и остатками щёлочи (из соображений дальнейшего осаждения примесей и снижения потерь продукта), и продолжена отгонка с ЦГ, которого всего было отогнано около 350-400 мл. В результате:

В приёмнике 2 слоя, органический и водный объёмом приблизительно 20-25 мл, раздел фаз еле заметный, дистиллят имеет сильный аммиачный запах, пары быстро окрашивают индикаторную бумагу. Очевидно, часть амина могла прилететь, т.к. ДМАЭ образует азеотроп с водой, возможно и тройной с ЦГ и водой.

В реакторе осталось около 60 мл (при теоретическом объёме продукта в виде жидкого ДМАЭ 50,1 мл) жидкости при 100-110 C, затвердевшей при охлаждении в массу коричневого цвета в объёме и светлую с заметной кристаллизацией на дне. Полагаю, в условиях обезвоживания и при наличии щёлочи ДМАЭ образовал с NaOH соль (или, точнее, алкоголят), аналогично появлению "желе" после стояния над щёлочью. Или то желе было результатом полимеризации побочных продуктов реакции (например, по методике было взято 0,25 моля избытка формальдегида).

Образование соли и способ её разрушения описывается в той же статье, но для другого амина и при высаливании KOH:

Изменено 5 Февраля, 2019 в 12:51 пользователем Larique

[Larique]

Правдоподобно? Пробовать гидролизовать и снова отделять органику? Похоже, стоило не добавлять второй раз щёлочь, как написано в методике, а сразу отгонять воду. И хорошенько погреть со щёлочью в первый раз для высаживания примесей, а потом уже разделять.

Изменено 5 Февраля, 2019 в 12:50 пользователем Larique

[химхлам]

Отклонился от методики и сразу пошла жара по хате 

[Larique]

Ой всё

Зато сколько сразу вопросов и пищи для размышлений.