Вопросы по ВЭЖХ

[edigemus]

Здравствуйте!

В связи с дороговизной ацетонитрила возникло несколько вопросов по использованию его на приборе ВЭЖХ Shimadzu C20 Prominence:

1. Можно ли очищать его простой перегонкой без дефлегматора? Или все же лучше использовать его?

2. Подскажите наилучшее соотношение смеси элюентов ацетонитрил-вода для экономии ацетонитрила. Я понимаю, что для элюирования разных классов веществ нужны разные соотношения, но может быть, здесь есть хроматографист со стажем, который сталкивался с проблемой экономии и посоветует оптимальное разбавление ацетонитрила водой, какую-то общую закономерность?

3. Как потом регенерировать ацетонитрил из полученного водного раствора? Азеотропная смесь ацетонитрила с водой гонится при 77 градусах и содержит  84% ацетонитрила и 16% воды. Если мы будем дальше работать, например, с 50%-ным водным ацетонитрилом, то нельзя ли разбавлять перегнанную азеотропную смесь с 84% ацетонитритрила до 50%?

4. Вопрос глупый, но все-таки: можно ли использовать ацетонитрил чистотой 95 и ниже? Если использовать его постоянно на этом приборе с одной и той же колонкой, то прибор может "привыкнуть" к нему и считать чистоту 95% и ниже как нормальную? И при обработке хроматограммы отсекать пики "грязи" ацетонитрила, т.о. получая на выходе хроматограмму, как если бы мы использовали чистый растворитель (99.5%)?

[chemister2010]

1. Лучше использовать дефлегматор. Особенно если возможны примеси летучих веществ.

2. Нет универсального соотношения. Для экономии используйте быструю хроматографию (UFLC у Shimadzu), если у вас позволяет прибор (короткие колонки, быстрый выход всех пиков за 1-2 мин). Как вариант поставить систему Nexera и все что можно заменить подкритической водой.

3. Можно обезводить безводным сульфатом кальция или хлоридом кальция. (Это предлагают в книге Aqrmarego) Полученные гидратированные соли затем отпариваются от ацетонитрила и прокаливаются для повторного использования.

4. Если вы анализируете концентрации в процентах без градиента, то можно даже зациклить слив с подачей (есть такое устройство у фирмы Shimadzu). Если анализируете следовые концентрации - в таком режиме будет быстро нарастать фон и пики будут быстро уменьшаться.

Использование грязного ацетонитрила обрежет вам коротковолновую часть УФ-спектра (некоторые примеси могут поглощать до 290 нм).

 

За повторное использование ацетонитрила можно получить разборки с госнаркоконтролем. Поэтому продумайте учет, чтоб не придрались.

Изменено 8 Мая, 2019 в 08:12 пользователем chemister2010