Анализ почвы в домашних условиях

[Сквозняк]

Сначала хотел оформить как опыт переведения в раствор пробы почвы, но потом подумал, что немного анализа, учитывая затраты на растворение, не помешает. Сразу оговорюсь, что растворение вышло не полным, хотя если действовать в том же духе, то растворение было бы вполне количественным.

 

Проба почвы из цветочного горшка массой 8,5г истёрта в ступке.

 

Отобрана навеска 2г, залита (в колбе от лампочки!) 50мл конц. серной кислоты и нагревалась при 150, периодически добавлялась перекись. Сначала бурное пенное вскипание, плотная пена грозит вылезти, потом пена перестала подниматься. Через пару часов, для ускорения процесса, в ход пошла и азотка, также периодически доливалась серная кислота. Через сутки раствор стал чайного цвета слабопрозрачным. На третьи сутки -  прозрачным желтоватым, в осадке половина белого, снизу половина чёрного. На четвёртые сутки едва пятая часть осадка снизу серая с чёрным. На пятые сутки прозрачный желтоватый раствор, чёрные крупинки едва просматриваются, придавая белой массе снизу сероватый оттенок - раствор снят с нагревания, после охлаждения раствор помутнел. Далее раствор разбавлен водой раз в пять. Через сутки отстаивания жидкость декантирована с осадка через фильтр, остаток снова разбавлен раза в два и снова декантирован.

 

Далее фильтрат нейтрализован, примерно две третьих - гидроксидом натрия (в целях экономии) и завершена нейтрализация аммония гидроксидом до pH6-8. Образовался гелеобразный осадок желтовато-оранжевого цвета с нотками красного и чисто белого (гидроксиды железа, алюминия, кальция). Раствор подогрет что облегчило его осаждение, в итоге произошло хорошее разделение - гелеобразный осадок (2-3см) и совершенно прозрачный чуть желтоватый раствор над ним. Раствор декантирован и пропущен через фильтр, остаток (менее сантиметра над осадком) разбавлен водой раз в пять и тоже декантирован в фильтрат. На фото это раствор 5. Осадок промыт большим количеством воды (200-300мл) с нагреванием для лучшей коагуляции - всего три промывки.

 

Осадок растворён пятью каплями конц. серной кислоты. Приготовлен раствор гидроксида натрия с pH11-12 объёмом сильно больше раствора осадка. Оба раствора подогреты. Раствор осадка медленно с помешиванием (болтанием) влит в раствор гидроксида и немного погрет. Образовался гель коричневато-красного цвета. Произведено разделение осадка и раствора с последующей отмывкой осадка по схеме выше. Исходный фильтрат прозрачный практически без оттенков.

 

Данный фильтрат нейтрализован серной кислотой до pΗ 6-7 - обильный белый гель. Гидроксидом аммония pH доведено до 9-10, количество геля уменьшилось в нисколько раз, раствор нагрет почти до кипения, количество геля ещё уменьшилось, но уже незначительно. После остывания осадок и жидкость разделены по схеме выше.

 

Фильтрат нейтрализован серной кислотой. Белого осадка значительно больше чем при предыдущем шаге. Осадок выделен и промыт.

Раствор 5 (раствор после совместного осаждения железа, кальция, алюминия при pH до 8) подвергся выпариванию с добавлением гидроксида натрия до удаления всего аммиака. Уже при pH 7 выпал гелеобразный осадок белого цвета который через некоторое время покоричневел. При pH12-13 объёмное количество осадка возросло раз в пять. Не весь он после стояния потемнел, в массе были заметны постепенные переходы от коричневатого к чисто белому - размытая окраска. Раствор с осадком подвергся кипячению с перекисью, цвет не изменился, коагуляция улучшилась. Осадок отделён и промыт.

Обращает внимание, что раствор до удаления аммиака отличался желтизной и после выделения осадка остался того же цвета.

 

Итого, все осадки были прогреты при температуре 200-250. При прогреве "силикатного" осадка выделилось много бесцветного едкого газа (серной кислоты!).

Окончательные продукты и их веса:

Кварц (кристаллический), оксид кремния, остатки алюмосиликатов - 1,08г

"Железа оксид" - 0,04г

"Алюминия оксид" - 0,01г

"Кальция оксид" - 0,04г

"Марганца оксид" - 0,04г

Потери при отделении осадков ориентировочно не более 5%.

Отдельно установил остаток после прокаливания - 72%, 1,56г. Выделено веществ - 1,21г.

 

Расходы на анализ составили, примерно:

Натрия гидроксид, 30% - 150мл

Аммония гидроксид, конц. - 100мл

Серная кислота, конц. - 120мл

Азотная кислота, конц. - 20мл

Перекись водорода, 3% - 200мл

 

Претензии принимаются. Скорее всего "алюминий" размазан по "кальцию" и "марганцу", тоже можно сказать про собственно "кальций" и "марганец", но в меньшей степени, хотя "марганец" это более "кальций" я щщитаю. Продукты остались, может быть буду посмотреть.

 

Всем начинающим химикам рекомендую проделать подобную работу раз десять на степень "химик десятого уровня".

 

[dmr]

2 часа назад, Сквозняк сказал:

Отобрана навеска 2г, 

 

2 часа назад, Сквозняк сказал:

Выделено веществ - 1,21г

Это что за фигня ваш анализ 

Мальчика та выплеснули из купели с водой по сути

2 часа назад, Сквозняк сказал:

Алюминия оксид" - 0,01г

В строительном песке и то больше, а у вас глина по сути 

Раз это поверхностная почва, то в начале, для анализа, стоило прокалить, и выжечь органику, а потом манипулировать кислотами. Перекись нафик вообще не понятно 

[aversun]

26 минут назад, dmr сказал:

Раз это поверхностная почва, то в начале, для анализа, стоило прокалить, и выжечь органику, а потом манипулировать кислотами. Перекись нафик вообще не понятно 

Сначала прокалить, что бы определить потери при прокаливании (вода, органика, CO2)

Затем сплавить с содой или щелочью. 

Далее растворить плав в соляной кислоте, прокипятить и отделить кремневку.

Далее уже по обычной схеме полуторные окислы, марганец, кальций, магний. 

Из отдельной навески с разложением HF определить щелочи.

ТС, читайте Гровс "Анализ силикатов", это практически библия мокрого силикатного анализа.

 

 

Изменено 12 Марта, 2019 в 06:18 пользователем aversun

[Сквозняк]

43 минуты назад, dmr сказал:

Это что за фигня ваш анализ 

Мальчика та выплеснули из купели с водой по сути

 

2 часа назад, Сквозняк сказал:

Отдельно установил остаток после прокаливания - 72%, 1,56г. Выделено веществ - 1,21г.

читаем через строчки? Натрий, сера, чё там ещё даже не исследовалось же

 

22 минуты назад, aversun сказал:

Затем сплавить с содой или щелочью.

Это немного сложнее мне показалось. Хотя-я, на подушке из соды, да в аммонии хлористом запечь, надо попробовать...

26 минут назад, aversun сказал:

Из отдельной навески с разложением HF

Это же на десятый уровень работа, а не на тридцатый!

[Сквозняк]

56 минут назад, dmr сказал:

В строительном песке и то больше, а у вас глина по сути 

По сути как оказалось мои кактусы росли на кварцевом песке. И умерли. Даже не на кварцевом, а на ... это ещё надо уметь пересчитать. Но для этого есть специально обученные люди, химикам не след математикой мараца

[dmr]

У меня есть не совсем классический план действий, ну и свои гипотезы по разложению глины. Если ТС, не поленится проверить, буду премного благодарен. И изложу трёх стадийный план))) 

4 минуты назад, Сквозняк сказал:

кактусы росли на кварцевом песке

Кстати, песчанная почва, по моему и рекомендуется кактусам. Если мне не изменяет память так говорили в цветочном магазине 

[Сквозняк]

1 минуту назад, dmr сказал:

У меня есть не совсем классический план действий, ну и свои гипотезы по разложению глины.

В гидротермальной бомбе? Для почвы же ещё фишка в аннигиляции органической части, коей много.

[aversun]

1 час назад, Сквозняк сказал:

Это же на десятый уровень работа, а не на тридцатый!

Это так, для общего сведения

http://portal.tpu.ru:7777/SHARED/r/REVVA/nauch_trud/Tab2/chimanalis.pdf

 

[dmr]

3 часа назад, Сквозняк сказал:

В гидротермальной бомбе? Для почвы же ещё фишка в аннигиляции органической части, коей много.

Вот план

1) пропитать глину(именно глину) средне концентрации раствором NH4Cl

2)Высушить, и прокалить, с выдержкой  при 330°, и потом до 400°

3) промыть водой

4) поварить в серной кислоте при примерно 200°

 

Чуть освобожусь, напишу из каких гипотез такой план

Ща за рулём 

Но это план не столько для анализа, сколько для разложения

[dmr]

2 часа назад, dmr сказал:

Высушить, и прокалить, с выдержкой  при 330°, и потом до 400°

Смысл этого действия в хлорировании щелочных, щелочноземельных оксидов, и оксидов железа. Смысл выдержки при 330° - чуть выше температуры кипения FeCl3, что бы железо улетела, ив получении белой глины(это скорее гипотеза), но если считать что железо основной цветообразующий элемент глины, то вероятность получить белую глину не нулевая

2 часа назад, dmr сказал:

потом до 400°

Смысл выжигания органики, удаление избытка NH4Cl, и дегидратации образовавшихся хлоридов Щ, и ЩЗ металлов. Хлориды, в отличии от природных алюмосиликатов дегидратируются уже при 100-350°

В свою очередь дегидратация от химически связанной воды, сделает Al2O3 значительно доступнее, для кислотного разложения