МУ 2769-83, ТУ 900-71, Тетрахлоэтилен (перхлорэтилен)

[dantesheaven]

Добрый день! Возникла проблема с постановкой методики в лаборатории. Концентрация основного раствора наведена верно, градуировочных тоже. Пиридин (по рекомендации методики) прокипячен с щелочью и перегнан (2 раза). Анилин, ввиду того что был окрашен, так же был перегнан. Отступлений от методики по добавлению реактивов не допускалось. Окрашивание шкалы к концу построения градуировки не наблюдалось 

[химхлам]

А проблема-то конкретно в чём?

[dantesheaven]

Проблема в том, что вся шкала окрашена одинаково. Никакой градации нет. Что странно... Видимо не происходит конечной реакции между пиридином (хотя он перегнан), уксусной кислотой и анилином. А по какой причине для меня так и осталось загадкой. Может Вы что-то предположите?

[химхлам]

Если бы эти МУ 2769-83, ТУ 900-71 почитать...

[dantesheaven]

Они в свободном доступе есть. Если не сложно, взгляните. Может что-то дельное подскажете

[химхлам]

Посмотрел и сделал вывод, что методике по МУ 2769-83 я бы не доверял, т.к. люди, её составляющие, крайне безответственны и безграмотны - физические данные на стр. 121 взяты с потолка (тетрахлорэтилен - жёлтый порошок и т.д.), к тому же документ напечатан на дешёвой печатной машинке грязно, неаккуратно, зачем надо было так гадко копировать исходный документ - ТУ 900-71, для оправдания чьей-то зарплаты?  

Видимо, суть определения основана на реакции Кёнига, дающей с трихлоруксусной кислотой, анилином и пиридином  дианилид глутаконового альдегида - интенсивный краситель, по которому и ведётся колориметрия.  Если у Вас поглощение не зависит от концентрации определяемого вещества, это, скорее всего, свидетельствует о том, что в реактивах уже есть какой-то краситель, который и забивает исследуемую область. Подозреваю, что такой краситель может быть в анилине, Вы его очищали, он бесцветный?

[dantesheaven]

Очистку анилина проводил. Перегонял 1 раз. Практически бесцветный с едва заметным желтым оттенком. Хотя возможно на таких низких концентрациях это имеет весомое значение. Потому что при добавлении значительных концентраций происходит изменение окраски (как раз таки от желтой до темно-карамельной). Но концентрации отличаются на 2 или 3 порядка. Попробую перегнать еще раз. Может что и выйдет путного. Огромное спасибо!