Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

dantesheaven

МУ 2769-83, ТУ 900-71, Тетрахлоэтилен (перхлорэтилен)

Рекомендуемые сообщения

Добрый день! Возникла проблема с постановкой методики в лаборатории. Концентрация основного раствора наведена верно, градуировочных тоже. Пиридин (по рекомендации методики) прокипячен с щелочью и перегнан (2 раза). Анилин, ввиду того что был окрашен, так же был перегнан. Отступлений от методики по добавлению реактивов не допускалось. Окрашивание шкалы к концу построения градуировки не наблюдалось 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Проблема в том, что вся шкала окрашена одинаково. Никакой градации нет. Что странно... Видимо не происходит конечной реакции между пиридином (хотя он перегнан), уксусной кислотой и анилином. А по какой причине для меня так и осталось загадкой. Может Вы что-то предположите?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Они в свободном доступе есть. Если не сложно, взгляните. Может что-то дельное подскажете

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Посмотрел и сделал вывод, что методике по МУ 2769-83 я бы не доверял, т.к. люди, её составляющие, крайне безответственны и безграмотны - физические данные на стр. 121 взяты с потолка (тетрахлорэтилен - жёлтый порошок и т.д.), к тому же документ напечатан на дешёвой печатной машинке грязно, неаккуратно, зачем надо было так гадко копировать исходный документ - ТУ 900-71, для оправдания чьей-то зарплаты?  

Видимо, суть определения основана на реакции Кёнига, дающей с трихлоруксусной кислотой, анилином и пиридином  дианилид глутаконового альдегида - интенсивный краситель, по которому и ведётся колориметрия.  Если у Вас поглощение не зависит от концентрации определяемого вещества, это, скорее всего, свидетельствует о том, что в реактивах уже есть какой-то краситель, который и забивает исследуемую область. Подозреваю, что такой краситель может быть в анилине, Вы его очищали, он бесцветный?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Очистку анилина проводил. Перегонял 1 раз. Практически бесцветный с едва заметным желтым оттенком. Хотя возможно на таких низких концентрациях это имеет весомое значение. Потому что при добавлении значительных концентраций происходит изменение окраски (как раз таки от желтой до темно-карамельной). Но концентрации отличаются на 2 или 3 порядка. Попробую перегнать еще раз. Может что и выйдет путного. Огромное спасибо!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×