Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Razor8

Реакция Вильсмейера — Хаака

Рекомендованные сообщения

нашел у Бартона с Оллисом.. что комплекс получают при температуре ниже 25С.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

где-то я читал, что при использовании хлористого тионила и диметилформамида, можно выделить комплекс Вильсмейера в твердом виде, кажется это был 12томник Общей органической химии, но могу и ошибаться.

вчера нашел методику формилирования индола..

 

"В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную магнитной мешалкой, термометром, доходящим до дна колбы, капельной воронкой и холодильником, помещают 18,5 мл (0,255 моль) свежеперегнанного хлористого тионила
 и при охлаждении льдом и перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 20 мл (0,255 моль) абсолютного ДМФА.
 Через 30 мин образовавшийся сернистый ангидрид удаляют продуванием инертного газа через реакционную смесь. 
 К полученным бесцветным кристаллам...."

 

бесцветным кристаллам!!!

т.е. всетаки можно выделить

решил что все дело в температуре..

переделал со льдом. температура не поднималась выше 4С. - хрен там.. никаких кристаллов.

 

взял термоэлектрический модуль, и переделал все на -10С, от влаги воздуха - хлоркальциевая трубка, дмф - ХЧ, соотношения эквимолярные, вкапывания - 1 капля в 2 секунды, - мешалка фторопласт, 250 оборотов.

час мешается - ничего.. густая жидкость.. дал ей вакуума на час.. - НИЧЕГО не поменялось.

Где кристаллы Вильсмейера? кто подскажет? 

тионил из бутылки, правда бутылке этой уже год, но пробка двойная.. красивая. что не так?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
6 часов назад, Razor8 сказал:

вчера нашел методику формилирования индола..

 

 свежеперегнанного хлористого тионила

Где кристаллы Вильсмейера? кто подскажет? 

тионил из бутылки, правда бутылке этой уже год, но пробка двойная.. красивая. что не так?

А можете написать источник методики?

 

Может дело в тиониле? Перегнать его как в методике. Может у вас там тионил с примесями SO2.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
20 часов назад, Razor8 сказал:

... свежеперегнанного хлористого тионила ...

 

тионил из бутылки, правда бутылке этой уже год, но пробка двойная.. красивая. что не так?

 

Тионилхлорид плохо хранится. Автор методики, видимо это предполагал.

Перегнать надо с дефлегматором. 10% в предгон, 20% оставить в кубе. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 минуту назад, yatcheh сказал:

 

Тионилхлорид плохо хранится. Автор методики, видимо это предполагал.

Перегнать надо с дефлегматором. 10% в предгон, 20% оставить в кубе. 

а что  там в тиониле при хранении появляется? такое, что не отлетает в вакууме? 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 минуту назад, Razor8 сказал:

а что  там в тиониле при хранении появляется? такое, что не отлетает в вакууме? 

 

А чёрт его знает. Почему-то всегда советуют свежеперегнанный.

Кто-то мне байку травил про то, как при разгонке старого-старого, чорного-чорного тионилхлорида остаток в колбе взорвался. Ну, как - взорвался... бурно разложился.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

надо переходить на оксихлорид фосфора, хоть там твердого реагента Вильсмейера не увидеть, но проблем, сдается будет меньше... как и вони.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 час назад, Razor8 сказал:

надо переходить на оксихлорид фосфора, хоть там твердого реагента Вильсмейера не увидеть, но проблем, сдается будет меньше... как и вони.

 

"Правильное решение!" - все закричали - "Правильное решение!" (C) :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...