Определение хлорид-ионов в селене повышенной чистоты

[Томила]

Добрый день, уважаемые химики.

Нужна помощь.

Задача состоит в разработке методики определения хлорид-ионов в селене повышенной чистоты.

Что уже сделано? Пробовали различные способы растворения:

× Растворение в концентрированной азотной кислоте на установке HotBlock

× Растворение в концентрированной азотной кислоте в колбе с холодильником 

× Растворкние в концентрированной азотной кислоте с острием двууглекислый (с содой). Для связывания Cl- в хлорид натрия ( менее летучий, чем хлороводородная кислота)

Все попытки приводили к тому, что добавка воспроизводится лишь на 50%.

В чем причина - не известно и не понятно. Как вытащить весь хлор из пробы?

Помогите, пожалуйста. 

[yatcheh]

7 часов назад, Томила сказал:

Добрый день, уважаемые химики.

Нужна помощь.

Задача состоит в разработке методики определения хлорид-ионов в селене повышенной чистоты.

Что уже сделано? Пробовали различные способы растворения:

× Растворение в концентрированной азотной кислоте на установке HotBlock

× Растворение в концентрированной азотной кислоте в колбе с холодильником 

× Растворкние в концентрированной азотной кислоте с острием двууглекислый (с содой). Для связывания Cl- в хлорид натрия ( менее летучий, чем хлороводородная кислота)

Все попытки приводили к тому, что добавка воспроизводится лишь на 50%.

В чем причина - не известно и не понятно. Как вытащить весь хлор из пробы?

Помогите, пожалуйста. 

 

А вы не в азотной кислоте растворяйте. Растворяйте в щелочном растворе перекиси водорода. Тогда хлор ну никак не улетит, ни в каком виде.

Изменено 8 Апреля, 2019 в 17:43 пользователем yatcheh