Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

smchem

Нитрометан из метиламина

Рекомендуемые сообщения

Попалась методика синтеза 2-нитропропана из изопропиламина

http://www.freepatent.ru/patents/2306308

Получение 2-НП с использованием пергидроля

В реакционной колбе смешивают 10 мл воды и 5,2 мл (0,059 моля) ИПА. Затем при перемешивании и температуре 18÷25°С присыпают вольфрамат натрия (0,002 моля) и начинают дозировать 18 мл 30%-ной перекиси водорода (0,21 моля), поддерживая температуру в колбе 18÷25°С.

Реакционный раствор приобретает зеленовато-голубоватый цвет. Выдерживают массу при комнатной температуре в течение трех часов. Образовавшийся 2-НП, будучи малорастворимым в воде (растворимость 2-НП 1,7 мл в 100 мл воды), отслаивается, его отделяют. Для повышения выхода 2-НП его экстрагируют из водного слоя растворителем, не смешивающимся с водой, например, хлористым метиленом или дихлорэтаном (ДХЭ). После удаления растворителя получают дополнительное количество 2-НП. Общий выход 2-НП составляет 30%. 

С более концентрированной перекисью выход лучше. (У меня 55%). 

Вот и захотелось сварганить нитрометан, мне надо чуть чуть, а отваливать 5000р в русике как то жаба душит. 

За неимением вольфрамата натрия думаю в ход пустить молибдат аммония.

Кто что думает, по моему это слишком хорошо, что бы быть правдой...

 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Трудно сказать, надо пробовать, т.к. химия - дело сугубо экспериментальное. Хотя... пошерстить  БД Reaxys и SciFinder не помешает.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

БД ничего не находят, кроме уже вышеприведенного патента. Искал только исходя из изопропиламина.

Надо пробовать,  система H2O2/Na2WO4 известна и применяется. 

Стандартно еще MCPBA можно взять. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
12 минуты назад, Vimto сказал:

БД ничего не находят, кроме уже вышеприведенного патента. Искал только исходя из изопропиламина.

 

Нужен поиск именно из метиламина.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ну сегодня попробую, по запаху можно будет точно понять, получается ли нитрометан

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Замешал молибдат аммония с перекисью - раствор слегка позеленел, стабилен. Но стоило добавить метиламин стал красно коричневый, закипел и выплеснулся из стакана, метиламином особо не пахло, видать окислился сразу.

Потом замешал метиламин с молибдатом и стал добавлять перекись. Опять появилась красно коричневая окраска, раствор сильно нагревался, выделялись пузырьки, скорее всего кислорода. После добавления примерно половины перекиси запах метиламина исчез, запаха нитрометана не появилось.

Думаю надо контролировать температуру и не допускать перегрева. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
32 минуты назад, smchem сказал:

Замешал молибдат аммония с перекисью - раствор слегка позеленел, стабилен. Но стоило добавить метиламин стал красно коричневый, закипел и выплеснулся из стакана, метиламином особо не пахло, видать окислился сразу.

Потом замешал метиламин с молибдатом и стал добавлять перекись. Опять появилась красно коричневая окраска, раствор сильно нагревался, выделялись пузырьки, скорее всего кислорода. После добавления примерно половины перекиси запах метиламина исчез, запаха нитрометана не появилось.

Думаю надо контролировать температуру и не допускать перегрева. 

Запах в нашем деле - очень плохой помощник, подленький, может такого нашептать, гад...:ds:

Пока не поищите в БД, так и будете переводить реактивы и портить здоровье себе и окружающим :lol:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вспоминается методика окисления циклического нитрозамина перекисью до нитрамина. Её, кажется, каловары осуществляли при охлаждении сухим льдом, а при -30 из стакана вылетали горящие ошмётки, заставляя каловара откладывать кирпичи.

  • Хахахахахаха! 1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
В 29.05.2019 в 14:55, smchem сказал:

Попалась методика синтеза 2-нитропропана из изопропиламина

http://www.freepatent.ru/patents/2306308

Получение 2-НП с использованием пергидроля

В реакционной колбе смешивают 10 мл воды и 5,2 мл (0,059 моля) ИПА. Затем при перемешивании и температуре 18÷25°С присыпают вольфрамат натрия (0,002 моля) и начинают дозировать 18 мл 30%-ной перекиси водорода (0,21 моля), поддерживая температуру в колбе 18÷25°С.

Реакционный раствор приобретает зеленовато-голубоватый цвет. Выдерживают массу при комнатной температуре в течение трех часов. Образовавшийся 2-НП, будучи малорастворимым в воде (растворимость 2-НП 1,7 мл в 100 мл воды), отслаивается, его отделяют. Для повышения выхода 2-НП его экстрагируют из водного слоя растворителем, не смешивающимся с водой, например, хлористым метиленом или дихлорэтаном (ДХЭ). После удаления растворителя получают дополнительное количество 2-НП. Общий выход 2-НП составляет 30%. 

С более концентрированной перекисью выход лучше. (У меня 55%). 

Вот и захотелось сварганить нитрометан, мне надо чуть чуть, а отваливать 5000р в русике как то жаба душит. 

За неимением вольфрамата натрия думаю в ход пустить молибдат аммония.

Кто что думает, по моему это слишком хорошо, что бы быть правдой...

 

 

литературы вагон и каталка...если терпит то завтра с работы скину. а так окисление МХНБК в дихлорэтане, ДМДО, кислота Каро...а что по старинке из хлоруксусной уже не модно?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Буду признателен за литературу! Из хлоруксусной делал в свое время, но там отгонять надо, греть. А хочется так - замешал - и вуаля.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×