Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
creck

соединение нескольких веществ сразу

Рекомендованные сообщения

В 04.10.2019 в 08:19, chemister2010 сказал:

Судя по результату реакции у вас либо была взята соль гидразина и вы получили такую же соль натрия, либо щелочь насосала углекислого газа из воздуха с образованием карбоната.

скорее тогда первый вариант

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

меня, что интересует: в итоге я получил натрий азид, но как его достать с колбы если он как каша, часть налипла на стенках колбы, одна половина на фильтре другая в колбе и размазана по ней?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
36 минут назад, creck сказал:

меня, что интересует: в итоге я получил натрий азид, но как его достать с колбы если он как каша, часть налипла на стенках колбы, одна половина на фильтре другая в колбе и размазана по ней?

 

Это мучение от воды. Или гидразин у вас сильно разбавлен, или спирту мало. 

Слейте жидкость, долейте спирту (нормального), и хорошенько перемешайте. Азид должен отдать воду спирту, и начать жизнь обычного кристаллического осадка, который можно взболтать, и слить на фильтр.

Я так же мучился, когда вместо спирта изопропанол задействовал (казённый спирт мне понадобился для более важного применения, где изопропанол, ну - никак не катит!). В результате азид получился поганеньким...

 

Из этанола я азид натрия получал под заказ от биологов - там лажать нельзя было. А потом решил "для сэба" приготовить, но тут - жаба задушила казённый спирт лить. В результате я потом из того азида АС изготовил, вроде - всё нормально было, выложил сушиться, а он на утро стал коричневым! Вот тут я кирпичи-то и отложил... В кристаллизаторе 300 грамм сухого АС - коричневого! Вот что с ним делать? А вдруг - ё@нет? Но всё обошлось. Примесь щёлочи/карбоната, всего лишь...

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
12 часа назад, yatcheh сказал:

Это мучение от воды. Или гидразин у вас сильно разбавлен, или спирту мало. 

Слейте жидкость, долейте спирту (нормального), и хорошенько перемешайте. Азид должен отдать воду спирту, и начать жизнь обычного кристаллического осадка, который можно взболтать, и слить на фильтр.

Я так же мучился, когда вместо спирта изопропанол задействовал (казённый спирт мне понадобился для более важного применения, где изопропанол, ну - никак не катит!). В результате азид получился поганеньким...

Из этанола я азид натрия получал под заказ от биологов - там лажать нельзя было. А потом решил "для сэба" приготовить, но тут - жаба задушила казённый спирт лить. В результате я потом из того азида АС изготовил, вроде - всё нормально было, выложил сушиться, а он на утро стал коричневым! Вот тут я кирпичи-то и отложил... В кристаллизаторе 300 грамм сухого АС - коричневого! Вот что с ним делать? А вдруг - ё@нет? Но всё обошлось. Примесь щёлочи/карбоната, всего лишь...

Ненравится мне пара - АС + гек...  у меня больше стифнат с твёрдым нитроспиртом прижился. Проще синтез, ниже токсичность, в литом виде (с добавкой ДФА) годно для бескорпусных длинных тонких стерженьков.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
16 часов назад, yatcheh сказал:

 

Это мучение от воды. Или гидразин у вас сильно разбавлен, или спирту мало. 

Слейте жидкость, долейте спирту (нормального), и хорошенько перемешайте. Азид должен отдать воду спирту, и начать жизнь обычного кристаллического осадка, который можно взболтать, и слить на фильтр.

Я так же мучился, когда вместо спирта изопропанол задействовал (казённый спирт мне понадобился для более важного применения, где изопропанол, ну - никак не катит!). В результате азид получился поганеньким...

 

Из этанола я азид натрия получал под заказ от биологов - там лажать нельзя было. А потом решил "для сэба" приготовить, но тут - жаба задушила казённый спирт лить. В результате я потом из того азида АС изготовил, вроде - всё нормально было, выложил сушиться, а он на утро стал коричневым! Вот тут я кирпичи-то и отложил... В кристаллизаторе 300 грамм сухого АС - коричневого! Вот что с ним делать? А вдруг - ё@нет? Но всё обошлось. Примесь щёлочи/карбоната, всего лишь...

а как-то можно узнать какая именно причина такого выхода?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
23 часа назад, creck сказал:

а как-то можно узнать какая именно причина такого выхода?

 

Посмотреть на исходники. Гидразингидрат должен быть 100% (если переобводнён - подсушить твёрдым NaOH). Спирт должен быть 96%, щёлочь должна быть сухой и не слишком карбонизированной, бутилнитрит должен быть... бутилнитритом.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Реально вообще кстати из азида получить металлический натрий, но препаративно? Писали где-то что якобы можно, но как это делать не сказали. Может в вакууме нужно, не? Поскольку если просто греть на воздухе то все просто сгорает, на Ютубе есть видосы.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
11 часов назад, the_Rion сказал:

Реально вообще кстати из азида получить металлический натрий, но препаративно? Писали где-то что якобы можно, но как это делать не сказали. Может в вакууме нужно, не? Поскольку если просто греть на воздухе то все просто сгорает, на Ютубе есть видосы.

 

 

Да, в вакууме.

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=170#method_syntesis

Изменено пользователем chemister2010

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...