Пролин

[alik3142]

Добрый день.

 

Очень интересует анализ на пролин по ГОСТ 54947-2012. 

Пробовала делать его в лаборатории, но что-то вообще не идет. Жидкость просто расслаивается и все. 

Проверяла уже все ни по разу ( и реактивы, и условия) - ничего не помогает

 

Может кто-то сталкивался с этой методикой и подскажет что не так((( 

[Paul_K]

Эта методика - фотометрическое определение по реакции с нингидрином в 50% изопропаноле. Водный изопропанол просто так не расслаивается.  У Вас точно спирт изопропиловый?

[alik3142]

1 минуту назад, Paul_K сказал:

Эта методика - фотометрическое определение по реакции с нингидрином в 50% изопропаноле. Водный изопропанол просто так не расслаивается.  У Вас точно спирт изопропиловый?

 

да, точно и остаточный срок годности до 2020г. 

[Paul_K]

15 минут назад, alik3142 сказал:

 

да, точно и остаточный срок годности до 2020г. 

И в какой момент раствор расслаивается?

[alik3142]

Только что, Paul_K сказал:

И в какой момент раствор расслаивается?

Сначала раствор расслаивается на этапе первого кипения. После добавления изопропилового спирта и перемешивания становится все нормально ( во время нахождения в бани при 70 градусах). Но на стадии охлаждения до комнатной температуры снова расслаивается

[Paul_K]

1 минуту назад, alik3142 сказал:

Сначала раствор расслаивается на этапе первого кипения. 

Что из себя изначальный раствор представляет?

[alik3142]

Только что, Paul_K сказал:

Что из себя изначальный раствор представляет?

светло-желтая жидкость 

после первых 15 мин меняется цвет до темно-красного

[Paul_K]

Только что, alik3142 сказал:

светло-желтая жидкость 

после первых 15 мин меняется цвет до темно-красного

Состав, я имею в виду. Просто водный раствор?

[alik3142]

Только что, Paul_K сказал:

Состав, я имею в виду. Просто водный раствор?

раствор меда, вода, стандартный раствор пролина, раствор нингидрина, муравьиная кислота 

[Paul_K]

5 минут назад, alik3142 сказал:

раствор меда, вода, стандартный раствор пролина, раствор нингидрина, муравьиная кислота 

Не знаю, здесь все легко смешивается одно с другим. Расслаиваться нечему. Единственное, по методике берется раствор нингидрина в метилцеллозольве. Может быть, у Вас раствор нингидрина в чем-то другом.