Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендованные сообщения

Кто знает, как в условиях лаборатории получить фенилгидразин. Я слышал о методе синтеза из анилина и хлорамина. Имеет ли он место быть?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 час назад, Mart_mikh сказал:

Кто знает, как в условиях лаборатории получить фенилгидразин. Я слышал о методе синтеза из анилина и хлорамина. Имеет ли он место быть?

 

Можно, но там выход поганый, да и вообще - стрёмная реакция.

Лучше анилин диазотировать в избытке соляной кислоты и восстановить двухлористым оловом на холоду. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 

Маэстро, а как Вам вот эта методика:

Анилин растворяют в минеральной кислоте, (соляной кислое, бромистоводородной кислоте или серной кислоте) Охлаждают раствор до -10 ∘С Добавляют охлажденный раствор к раствору нитрита натрия в мольном соотношении от 1,0 до 3,0 молей Перемешивают реакционную массу при температуре от -15 до -50 ∘ С, до завершения реакции -получают арилдиазониевую соль. Далее полученную арилдиазониевую соль превращают в арилгидразин: Соль диазония добавляют к раствору трифенилфосфина в молярном соотношении от 2,0 до 5,0 моль, в метаноле Перемешивают реакционную массу при комнатной температуре в течение 7 часов. Затем в реакционную массу добавляют метанол, концентрированную HCl и воду. Нагревают полученный раствор до температуры кипения с обратным холодильником и кипятят его в течение 4 часов. Охлаждают реакционную массу и промывают ее водой смешанной с органическим растворителем (метиленхлоридом, хлороформом, толуолом, гексаном, этилацетатом и т.д.), для удаления примесей. Перегоняют под вакуумом реакционную массу для удаления метанола и воды. Растирают остаток с органическим растворителем, для получения желаемой соли арильного производного гидразина. 

Изменено пользователем serotonin

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
10 часов назад, serotonin сказал:

 

Маэстро, а как Вам вот эта методика:

Анилин растворяют в минеральной кислоте, (соляной кислое, бромистоводородной кислоте или серной кислоте) Охлаждают раствор до -10 ∘С Добавляют охлажденный раствор к раствору нитрита натрия в мольном соотношении от 1,0 до 3,0 молей Перемешивают реакционную массу при температуре от -15 до -50 ∘ С, до завершения реакции -получают арилдиазониевую соль. Далее полученную арилдиазониевую соль превращают в арилгидразин: Соль диазония добавляют к раствору трифенилфосфина в молярном соотношении от 2,0 до 5,0 моль, в метаноле Перемешивают реакционную массу при комнатной температуре в течение 7 часов. Затем в реакционную массу добавляют метанол, концентрированную HCl и воду. Нагревают полученный раствор до температуры кипения с обратным холодильником и кипятят его в течение 4 часов. Охлаждают реакционную массу и промывают ее водой смешанной с органическим растворителем (метиленхлоридом, хлороформом, толуолом, гексаном, этилацетатом и т.д.), для удаления примесей. Перегоняют под вакуумом реакционную массу для удаления метанола и воды. Растирают остаток с органическим растворителем, для получения желаемой соли арильного производного гидразина. 

 

Хорошая метода. Особенно трифенилфосфин порадовал - ностальжи... волшебный аромат... :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
В 13.08.2019 в 09:08, yatcheh сказал:

Особенно трифенилфосфин порадовал - ностальжи... волшебный аромат... :)

 

Чистый вроде не пахнет....

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
10 минут назад, Velund сказал:

 

Чистый вроде не пахнет....

 

Кто его чистить будет...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
В 13.08.2019 в 09:08, yatcheh сказал:

 

Хорошая метода. Особенно трифенилфосфин порадовал - ностальжи... волшебный аромат... :)

Не вижу тут методики, но вижу "гениальные" выдумки без ссылки (не сошлёшься же на собственную голову, мусорный отдел как бы знаний :ag:). 

Зачем там вообще нужен дорогой и токсичный (к тому же сильно импортный) трифенилфосфин, если можно восстановить обычным сульфитом?

Охлаждение водного раствора до -15 - -50°С, это жесть, замёрзнет же и встанет колом!

Зачем добавлять больше одного моля нитрита, он же угробит весь диазоний!

И т.д....

Нормальную методику по схеме:  

PhNH2+NaNO2+HCl--(0'C)--> PhN2+Cl- -(Na2SO3)--> PhN2OSO2Na --(SO2+H2O)--> PhNHNHSO3Na --(HCl)--> PhNHNH2*HCl --(NaOH)--> PhNHNH2

см. в кн.  Беркенгейм А. М. Практикум по синтетическим лекарственным и душистым веществам и фотореактивам. Москва - Ленинград, 1942, стр. 36

 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 час назад, химхлам сказал:

Не вижу тут методики, но вижу "гениальные" выдумки без ссылки

 

Я не вчитывался. Мне трифенилфосфин понравился в таком утилитарном использовании :) 

А по стилю похоже на патент.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
10 минут назад, yatcheh сказал:

 

Я не вчитывался. Мне трифенилфосфин понравился в таком утилитарном использовании :) 

А по стилю похоже на патент.

Ой, да не смешите, какой нах патент!

Трифенилфосфин тут как молоток из драгметалла, хотя нужно забить обычный гвоздь, вопиющая безграмотность. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
13 минуты назад, химхлам сказал:

Ой, да не смешите, какой нах патент!

 

Обычный патент-прокладка. 

Я видел патент на LiBF4, так его там получали из LiBH4 и безв. HF. Типичная "прокладка".

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...