2,5 Дифенил 1,3,4 оксодиазол

[Oleg t]

Добрый день! В книгах Методы получения химических реактивов и препаратов.Выпуск 2 ,стр 57 и Агрономов, Шабарова Лабораторные работы в органическом практикуме, стр 213 приводится метод, получения данного соединения из дибензоилгидразина ,дегидроциклолизацией с помощью РОСI3 ,что затруднительно, а в книге Б.М.Красовицкий .Б.М .Болотин, Органические люминофоры , стр 73 упоминается альтернативный метод из карбоновых кислот или их эфиров и гидразиновых солей мета,пиро или полифосфорных кислот,а так же нагреванием смеси карбоновой и полифосфорной к- т ,с гидрохлоридом гидразина.Подскажите пожалуйста, примерное время и температуру нагрева?

Изменено 29 Сентября, 2019 в 06:14 пользователем Oleg t

[химхлам]

Вы перепутали, в кн. Б.М.Красовицкий .Б.М .Болотин, Органические люминофоры , стр 73 приведен синтез  2,5-дифенилоксазола-1,3, а не нужного Вам 2,5-дифенил 1,3,4 оксодиазола:

[Oleg t]

Извините! У них есть 2 книги, Препаративная химия органических люминофоров, Афанасаиди, откуда Вы привели страницу и есть Органические люминофоры Болотина Красовицкого.

[Oleg t]

[aber]

Там же приведены ссылки 192 и 193 . Смотрите эти ссылки и все узнаете

[Oleg t]

Печаль,что статьи Левина Я.А. Скоробогатовой М.С. из журнала Химия гетерочиклических соединений 1967 г выпуск 6 стр 1114-1116 не нашел,в нет.

Возможно попробовать , греть при 150-180 С, то есть ,ниже температуры разложения гидразина,часа 3 , а потом экстрагировать , гексаном.Наиболее близкое , что нашел это Материалы XlV Молодежной конференции по органической химии: Синтез 2,5 диарил-1,3,4 оксадиазолов и производных фталазиндиола,Проказников М,А.,Котов А.Д.,Орлов О.Ю.,где синтез 2,5-ди  ( п- нитрофенил) 1,3,4 оксадиазола, осуществляется нагреванием смеси п-нитробензойной кислоты,гидразин сульфата и 20% олеума 12 часов при 80С и перемешивании.

Изменено 29 Сентября, 2019 в 10:17 пользователем Oleg t

[Oleg t]

В книге Херд Пиролиз соединений углерода,стр 585 При нагревании при 350 С в течении 30 минут а - бензоил b- ( п-толилгидразид теряет 1 моль воды и даёт 2- фенил 5 (п-толил ) 1,3,4 оксодиазол.На стр 498 бензоат гидразония после 8 часового нагревания при 100 С даёт бензоилгидразид ,который в свою очередь при 180 образует дибензоилгидразид и гидразин-стр 584.Т.е .возможно получить нагреванием бензоата гидразина.

[Paul_K]

https://sci-hub.se/10.1002/jhet.5570360433

[Oleg t]

7 минут назад, Paul_K сказал:

https://sci-hub.se/10.1002/jhet.5570360433

Спасибо!

[химхлам]

6 часов назад, Oleg t сказал:

Печаль,что статьи Левина Я.А. Скоробогатовой М.С. из журнала Химия гетерочиклических соединений 1967 г выпуск 6 стр 1114-1116 не нашел,в нет.

Английский вариант:

HGS 1967, v3, p.1114 (864-865).pdf