Синтез третбутанола

[NОх]

Здравствуйте. Решил сделать третбутанол через изобутилен, налил в колбу 25г изобутанола, 25г серной кислоты смесь разогрелась и потемнела став темно-бардового цвета, решил добавить 6 грамм воды, при добавлении всплыло как будто масло и смесь разделилась. Решил все же продолжить, начал нагревать до 150 градусов. Из колбы идет шланг в склянку дрекселя заполненую  50% серной кислотой, по мере кипячения начал поступах газ, непонятно был ли это воздух или изобутилен но сверху начал собиратся желтый по виду маслянный слой, а серная кислота по немногу тоже стала желтеть.Закончив кипячение перелил кислоту в колбу надеясь что это таки вышла изобутилсерная кислота решил получить третбутанол гидратацией, разбавил кислоту вполовину водой, но ничего не произошло.Верхний слой как и был пару мм так и остался, его отделил, частично перегнал. Жидкость вышла белого цвета, пахнет как будто бы пряностями немного отдает. Пробовал экстрагировать бензином остальную часть из серной кислоты, что то эксрагировалось но непонятно что дальше, как понять наверняка получился ли третбутанол хоть немного. Еще вопросы есть: из чего верхний слой мог образоватся в серной кислоте? Почему гидратация не произошла?( предположительно третбутанола вышло очень мало и он тут же растворился в воде). 

Изменено 20 Октября, 2019 в 03:11 пользователем NОх

[химхлам]

Найдите какую-нибудь официальную методику и воспроизведите её, не надо делать наобум! Когда освоите известную методику (а лучше не одну), тогда м.б. появятся идеи что можно придумать нового.

[NОх]

4 часа назад, химхлам сказал:

Найдите какую-нибудь официальную методику и воспроизведите её, не надо делать наобум! Когда освоите известную методику (а лучше не одну), тогда м.б. появятся идеи что можно придумать нового.

Я не делал наобум.

Один параграф из книжки в общих чертах метод описывает примерно как было сделанно у меня, но именно конкретная методика там идет в сильно жестких условиях: большое давление,  низкие температуры. Как я полнял давление и температура только увеличивают выход продукта

[химхлам]

Без давления выход скорее всего будет ничтожным, т.е. продукт неопределяемым, во всяком случае без специальных приборов.

Что за книжка: название, автор, год издания, страница?

[NОх]

11 часов назад, химхлам сказал:

Что за книжка: название, автор, год издания, страница?

Книжка называется практические работы по органическому катализу б.а болотов 1959год страница 120

[Paul_K]

Без давления почти весь изобутилен будет улетать, он же не гидратируется мгновенно.

Трет-бутанол, вообще, продается:

https://www.chemstore.spb.ru/catalog/rastvoriteli/tret-butilovyy-spirt.html

[NОх]

3 часа назад, Paul_K сказал:

Без давления почти весь изобутилен будет улетать, он же не гидратируется мгновенно.

Трет-бутанол, вообще, продается:

https://www.chemstore.spb.ru/catalog/rastvoriteli/tret-butilovyy-spirt.html

Теперь то все понятно. У нас его сложней найти и цена соответсвующяя 

[химхлам]

6 часов назад, NОх сказал:

Книжка называется практические работы по органическому катализу б.а болотов 1959год страница 120

Почему уродуете русское письмо, заменяя большие буквы на маленькие, по национальности не русский и ненавидите всё русское? 

Там же давление, и это самое главное, иначе изобутилен не успевает реагировать и вылетает в трубку. Поэтому Ваша установка напоминает бумажный самолётик без крыльев, который не хочет летать, гад.

Если уж так уродоваться, то можно попробовать получить раствор изобутилена в керосине и далее его контактировать с разбавленной H2SO4 как описано в кн. В. Хиккинботтом. Реакции органических соединений. ГОНТИ. НКТП. 1939,  стр. 27.
 

[NОх]

2 часа назад, химхлам сказал:

Почему уродуете русское письмо, заменяя большие буквы на маленькие, по национальности не русский и ненавидите всё русское? 

Вам скучно и нескем попререкатся? 

Лиж бы доебатся называется.

Но а за совет с керосином спасибо

Изменено 21 Октября, 2019 в 12:44 пользователем NОх

[химхлам]

Пожалуйста, но русский язык не коверкайте!