Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
ZZZ7ZZZ

Синтез HCL из грязной H2SO4.

Рекомендованные сообщения

для того, что бы жёсткий силиконовый шланг из автомагазина сделать мягким его надо нагреть кипятком, можно и зажигалкой. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

qwertymeans, с плиткой проблем нет, нагрев точно обеспечит. Моя, во всяком случае. Физические процессы тоже ясны. В химии - да, слабоват.

По поводу имеющейся серки. Её тупо жалко выбрасывать, 30л. всё-таки. Что там намешано - хз, такая досталась. Плотность вычислялась взвешиванием объёма. Пробовал растворять в ней пластиковые микросхемы. Процесс не контролировался, так что весь пластик превратился в желеобразную пену, но сожрала.

С солянкой пока не решил - соль в кислоту или наоборот, всё сразу или частями, но это детали. Теорию знаю, а вот практики не было. Надеюсь на 36-40%. Плавный нагрев, несколько загрузок реактора и зима должны сделать своё дело. Планируется вести синтез на улице, через месяцок можно будет обеспечить -10-15°С в приёмнике.

Сам процесс предполагается проводить примерно так, как ты и описал, только приёмников будет два. С реактора на первый - 20мм пластиковая гофра, может удастся прикрутить холодильник (есть шариковый 30см), с него на второй приёмник - трубка от капельницы, погружённая в воду.

Есть противогаз, так что можно и без шарфа :)

По поводу песка. Имелось ввиду для засыпания плитки, тут достаточно прокалить и просеять. А тот, что можно использовать в качестве фильтра будет кварцевый, из высоковольтных предохранителей. Вот его уже надо будет промывать.

Чёрная кислота у меня была в другой бутыли из этой же партии. Пластик при нагреве почти до кипения уже не брала, хз, что ей делали. Развёл и вылил нахрен.

Трубки в автомагазине видел, но в руках не держал. Есть из аптеки "Трубка силиконовая для хир. дренажей и комплектации контейнеров-сборников". Про стойкость к кислоте точно не знаю, но 250-300°С держит.

Изменено пользователем ZZZ7ZZZ

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
10 минут назад, ZZZ7ZZZ сказал:

qwertymeans, с плиткой проблем нет, нагрев точно обеспечит. Моя, во всяком случае. Физические процессы тоже ясны. В химии - да, слабоват.

По поводу имеющейся серки. Её тупо жалко выбрасывать, 30л. всё-таки. Что там намешано - хз, такая досталась. Плотность вычислялась взвешиванием объёма. Пробовал растворять в ней пластиковые микросхемы. Процесс не контролировался, так что весь пластик превратился в желеобразную пену, но сожрала.

С солянкой пока не решил - соль в кислоту или наоборот, всё сразу или частями, но это детали. Теорию знаю, а вот практики не было. Надеюсь на 36-40%. Плавный нагрев, несколько загрузок реактора и зима должны сделать своё дело. Планируется вести синтез на улице, через месяцок можно будет обеспечить -10-15°С в приёмнике.

Сам процесс предполагается проводить примерно так, как ты и описал, только приёмников будет два. С реактора на первый - 20мм пластиковая гофра, может удастся прикрутить холодильник (есть шариковый 30см), с него на второй приёмник - трубка от капельницы, погружённая в воду.

Есть противогаз, так что можно и без шарфа :)

По поводу песка. Имелось ввиду для засыпания плитки, тут достаточно прокалить и просеять. А тот, что можно использовать в качестве фильтра будет кварцевый, из высоковольтных предохранителей. Вот его уже надо будет промывать.

Чёрная кислота у меня была в другой бутыли из этой же партии. Пластик при нагреве почти до кипения уже не брала, хз, что ей делали. Развёл и вылил нахрен.

Трубки в автомагазине видел, но в руках не держал. Есть из аптеки "Трубка силиконовая для хир. дренажей и комплектации контейнеров-сборников". Про стойкость к кислоте точно не знаю, но 250-300°С держит.

1. руки из жопы растут у всех, будь осторожен, сначала собирай всю конструкцию на холостую и только потом на реальных загрузках, то есть сначала продумывай как всё будет собрано и проверяй так ли это действительно и только потом делай, но ошибки всё равно неизбежны, знание приходит с опытом.

2. противогаз там не нужен, неудобно стоять в противогазе, но можно конечно и противогаз использовать.

3. ну сразу 30 литров брать не обязательно, там может и не быть никаких примесей существенных, сначала возьми небольшое количество, 100 мл. и аккуратно нагрей в посуде для микроволновки, конц. серка в горячем состоянии начинает парить, это смесь паров H2SO$\SO3\H2O, очень зловонные испарения, серка низкой концентрации, ниже 80% парит только H2O, концентрированная 80% и выше моментально обугливает спичку. шняга в серке не показатель загрязнённости, вопрос в том, для чего её будут использовать в дальнейшем, если для получения медицинских препаратов, то можно перегнать, в остальных, тем более бытовых случаях это не принципиально скорее всего. сразу можешь проверить, опусти спичку в холодную серку, если спичку моментально обуглит, значит серка концентрированная, если нет, то нет. 

------------------------------------

1. солянка вряд ли получится 36-40%, но это не обязательно, хватает и 10-20%

2. обычно не соль в кислоту бросают, а наоборот, приливают кислоту к соли, происходит резкое вспенивание, оно быстро заканчивается, потом надо немножко греть на водяной бане, совсем чуть-чуть в процессе всей реакции, я грел на двойке на ватовой плитке или на единице, уже не помню, на водяной бане.

3. да зимой ч\з месяц самое оно, потому что сильно горячему газу HCl трудно растворяться в воде в приёмнике.

4. гофры и вторые приёмники - это всё лишнее, хлороводород очень хорошо растворим в воде в больших количествах, то есть реакцию можно проводить прямо в квартире, только аккуратно. а вот помещать шланг в воду категорически нельзя, воду засосёт в реактор с солью и серной кислотой, шланг обязательно должен быть над поверхностью воды, это не зависит от того, какой приёмник, первый или второй, если приёмника два, то первый приёмник будет немного выравнивать давление в системе, но помещать шланг в воду всё равно нельзя, может засосать.

5. силикон выдерживает далеко не всё, я помню, что трубки силиконовые очень сильно разрушаются, буквально в труху в агрессивных условиях, но забыл в каких конкретно, скорее всего это был бромоводород, в этом случае предпочтительнее использовать всё таки резину. 

 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
3 часа назад, ZZZ7ZZZ сказал:

qwertymeans,

https://files.sovplym.ru/documents/support_info/hoses/hss_chem-resist.pdf

попробовать можно, но рискованно, лучше бери резину.

бромоводород держать не будет 100%, тем более горячий, солянку разбавленную может и выдержит, но всё равно не очень, там же горячее всё, а это сильно уменьшает стойкость, бери резину..

я делал на силиконе, но это не правильно.

в реакции с горячим бромоводородом у меня шланчик развалило в труху.

солянка 40% у тебя не получится, получится наверное 20% максимум, поэтому силикон может в общем то выдержать, но нежелательно. 

Изменено пользователем qwertymeans

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
3 часа назад, ZZZ7ZZZ сказал:

 

перегоняется серка так.

можно в русхиме взять колбу китайскую, они не качественные, но за то относительно дешёвые, для серки пойдёт, колбу на 5 литров, переход, насадку, изгиб, сверху на изгиб ещё один изгиб, второй изгиб не должен быть 90 градусов, а чуть больше, их можно разогнуть на горелке, но лучше брать сразу нормальные, то есть получится, что холодильник будет почти вертикально, но под небольшим углом, если изгибы будут 90 градусов, то диаметр колбы пятилитровой не позволит установить холодильник таким образом, суммарная высота колбы и плитки не позволит установить холодильник, поэтому под плитку подкладывается что-нибудь и на это что-нибудь ложится старый учебник и только потом сверху плитка. для перегонки серки аллонж не обязателен, дымить будет совсем немного, бОльшая часть сконденсируется.

если кислота уже и так конц., то

для пяти литров кислоты отгоняешь сначала 150 мл. предгона, тот же принцип, что и при получении спирта ректифицированного, эти 150 мл. отбрасываешь, меняешь приёмник и гонишь кислоту до тех пор, пока в колбе не остаётся ~200 мл. и прекращаешь отгонку.

при перегонке в колбе может образовываться небольшое избыточное давление, это очень опасно, поэтому все шлифы должны быть обязательно хорошо зафиксированы снаружи, есть специальные крепления, так же дополнительно можно замотать шлифы фумкой, только обязательно сверху, снаружи, а не на сам керн внутрь муфты, иначе шлиф может треснуть, кроме того кислота может кипеть толчками.

 

китайцы делают стекло как попало с нарушением всех норм, в стекле при изготовлении образуется внутреннее напряжение, которое необходимо снимать, китайцы этого не делают, для этого новая купленная колба ставится на такую плитку, которая может хорошо разогреваться до красного каления, подходит бытовая кухонная плита на 2-3 квт., пустая колба аккуратно и постепенно нагревается до максимума нагрева плиты, до красного каления, сначала греешь 10 минут на единице, потом 10 на двойке и так далее до максимума, потом вырубаешь плиту и не снимая колбы ждёшь пока остынет, иначе лопнет. 

 

китайское стекло отвратительное, у него овальные шлифы, не правильный хим. состав, там нарушено всё, что только можно нарушить, но за то оно дешёвое, а качественная пятилитровая колба будет стоить очень дорого, для перегонки серки пойдёт и китайское, а вот для работы с газами, такими как фосген или циановодород оно не подходит категорически, но для перегонки солянки, брома и бромоводорода оно подходит. 

 

P.S. следует быть осторожным и соблюдать правила техники безопасности.

после перегонки ничего не разбирать пока не остынет, установку собирать желательно в ёмкости с песком в хорошо проветриваемом месте.

шлифы крепятся потому, что шлиф может вырвать и кислоту может выплеснуть, и стекло может треснуть, тем более китайское, но если делать всё осторожно и аккуратно, то ничего страшного в этом нет.

 

привожу случай из жизни, перегонял эфирное масло с паром в пятилитровой колбе, внутреннее давление было не большим, но этого хватило, что бы у колбы вырвало шлиф, керн из муфты и жидкость из колбы ударила в потолок, а сливаясь с потолка окатила меня с головы до ног, поэтому быть с такими вещами следует крайне осторожным и шлифы фиксировать и конструкцию обдумывать и собирать, и проверять не во время по ходу реакции, а заранее без загрузок.

Изменено пользователем qwertymeans

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

qwertymeans, с рукожопством согласен, всякое бывает, лучше перебдеть, чем недобдеть.

Противогаз... Ну он просто есть. Должна же быть какая-нибудь польза от него :)

30 литров за раз конечно не собираюсь, но литра два желательно. Из более-менее приличного стекла только колбы 250мл и стаканы 1л. То есть, чем меньше объём, тем меньше разрушений в случае чего, но больше операций и, соответственно, больше вероятность "случая чего" :) Потому и смотрю в сторону банок. Русхим в мои края не отправляет.

Применений у этой серки будет два - HCL и HNO3, не более того. Для остального не проблема выпарить 1,4 электролит, опыт есть.

36-40% реже требуется, но развести-то проще, чем сконцентрировать. Получится - хорошо, не получится - ну что ж, обойдусь 20%.

По загрузке реактора была такая задумка - насыпать расчётное количество соли и приливать серку через укороченный вариант системы. То есть, можно хоть по каплям сделать, никакого вспенивания не будет. Второй приёмник в общем-то для аварийного режима, если давление скакнёт, а вода поглотить не успеет.

Кроме того, насытившись, вода из первого приёмника начнёт остывать и в это время хлороводород будет растворяться во втором. Потом поставить его на место первого. Засосать может только из второго приёмника в первый, но это не проблема.

С трубками - хз, я просто возьму несколько и поварю в кислотах. По крайней мере будет ясно, чего от них ждать.

До перегонки вряд ли дело дойдёт, там реально нужны все прелести, которые ты описал. И стоить это будет намного больше, чем туева хуча электролита и зарплата камикадзе, который будет его выпаривать :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
7 часов назад, ZZZ7ZZZ сказал:

Техно, смотрел. Ничего экстраординарного, при контроле температуры и плавном нагреве должно прокатить. Стекломат не позволит образоваться большой температурной разнице на поверхности. Но, разумеется, первая же прилетевшая холодная капля всё похерит.

Ну нет у меня достаточного количества ТС-стекла. Нет - полбеды, но и взять негде. Тут ещё почтовые заморочки, так просто в мои края не закажешь.

Лучше не рисковать, а то ни ведра, ни серки , ни плитки , ни морды

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
4 часа назад, qwertymeans сказал:

для того, что бы жёсткий силиконовый шланг из автомагазина сделать мягким его надо нагреть кипятком, можно и зажигалкой. 

Вас обманули, майор, это ПВХ. С силиконом нагревание не работает. Кстати, силикон от кислот вмиг раздрыснет.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 минуту назад, Митя сказал:

Вас обманули, майор, это ПВХ. С силиконом нагревание не работает. Кстати, силикон от кислот вмиг раздрыснет.

ошибся значит.

силикон вмиг не раздрыснет, вот ссылка по устойчивости разных шлангов

https://files.sovplym.ru/documents/support_info/hoses/hss_chem-resist.pdf

солянку более-менее держит, хоть и плохо.

Изменено пользователем qwertymeans

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Только что, qwertymeans сказал:

ошибся значит

При покупке можно попросить кусочек поджечь. А то бывает такой ПВХ, что хрен отличишь что на вид, что на ощупь. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...