Как очистить этилацетат

[terri]

а молекулярными ситами щелочными не получилось бы ?

 

с перегонкой все же непонятно . уксусная полетит вместе с ЭА ? у них ведь большая разница в т-рах кипения .

 

в моей переэтерификации уксусная "сожрала" 2/3 катализатора ! может , р-ТСК лучше использовать для переэтерификации ?

[Bronze_Warlock]

38 минут назад, terri сказал:

а молекулярными ситами щелочными не получилось бы ?

 

с перегонкой все же непонятно . уксусная полетит вместе с ЭА ? у них ведь большая разница в т-рах кипения .

 

в моей переэтерификации уксусная "сожрала" 2/3 катализатора ! может , р-ТСК лучше использовать для переэтерификации ?

 

Если промагрегат на 34 тарелки, то отделишь. При указанном соотношении без шансов, если только азеотропной отгонкой. Если процентное соотношение по объему в первом сообщении, то где ты 6 мл на литр поймаешь?

2 часа назад, yatcheh сказал:

это полный звиздец!

 

Как же вот с этим согласен...

[фосолиф-кимих]

12 часов назад, terri сказал:

доброго времени суток !

в этилацетате содержится 0, 6 % уксусной кислоты . 

как можно от нее избавиться ?

достаточно например насыпать пищевую соду в ЭА или лучше

использовать насыщенный водный раствор соды ? спасибо

Как делал я. Встряхивал с равным объемом насыщенного раствора соды до прекращения газовыделения. Органический слой сушил ночь над безводным CaCl₂, а затем кипятил над P₂O₅ 1 час. И наконец перегонял с дефлегматором и хлоркальцевой трубкой.

10 часов назад, yatcheh сказал:

 

Ну, ТС походу только кислота волнует. 

Как-то мне понадобился срочно этилацетат, соседи по промплощадке предложили от души плеснуть из бочки. Технического. Ну, я прикинул - чё там, ну техн., ну процентов 80 основного вещества, почищу! Технический бочковой этилацетат, товарищи, это полный звиздец! Неделю корячился, из ведра литр вытащил. Да и тот ни в звизду, ни в красную армию - чёрте чё на палочке. Ладно, к тому времени подогнали хч в бутылках. Всегда стараюсь избегать этилацетата, если что-то субтильное надо делать. 

 

Наверное там углеводороды были с близкой температурой кипения. От них действительно этилацетат нельзя почистить. Такой этилацетат только на растопку печки походит, что собственно и делаю.

[фосолиф-кимих]

9 часов назад, terri сказал:

а молекулярными ситами щелочными не получилось бы ?

 

с перегонкой все же непонятно . уксусная полетит вместе с ЭА ? у них ведь большая разница в т-рах кипения .

 

в моей переэтерификации уксусная "сожрала" 2/3 катализатора ! может , р-ТСК лучше использовать для переэтерификации ?

Уксусная кислота в растворе находится в равновесии межу мономером, димером и гидратом. В ледяной же уксусной чистый димер, что создает кажимость конкретной температуры кипения. Из растворов же уксусная кислота кипит в широком интервале.

[stearan]

21.11.2019 в 06:51, фосолиф-кимих сказал:

Уксусная кислота в растворе находится в равновесии межу мономером, димером и гидратом. В ледяной же уксусной чистый димер, что создает кажимость конкретной температуры кипения. Из растворов же уксусная кислота кипит в широком интервале.

уксусная (и  другие C1-C4 кислоты) образуeт равновесной реакцией димеры и в паровой фазе - оттуда известная проблема с расчетами дистилляции/ректификации смесей содержащих эти кислоты. 
к практической очистке: сначала попробовать отогнать воду в виде азеотропа (на колонке с хорошей разделительной способностью). потом засыпать свежего CaО, дать постоять перемешивая и перегнать отобрав среднюю фракцию. до нуля кислотность не добьет, но шанс что поможет, имхо, неплохой

[Vimto]

Надо просто купить нормальный этилацетат (99,8 и выше)  и не заниматься ерундой. 

[terri]

Friday, November 22, 2019 в 14:44, Vimto сказал:

Надо просто купить нормальный этилацетат (99,8 и выше)  и не заниматься ерундой. 

так это и был нормально купленный ЭА . правда , никто не помнит , как давно . ))

молекулярные сита не помогли