Получение кобальта (из магнита, сплав Альнико)

[Petruha04]

Всем доброго!
Нужно немного кобальтовой соли (1 грамм буквально).

Попался на глаза магнит от старого советского динамика и решил его растворить ( Сплав ЮНДК — сплав железа (53 %), алюминия (10 %), никеля (19 %) и кобальта (18 %). )

Чистая соль не нужна, но желательно максимально избавиться от железа.

Растворял в азотной + NaCl.

За сутки кусок растворился, а сейчас железо пошло в осадок.

 

Можно ли считать, что вся кислота прореагировала? (раз начало железо сыпаться)

Простое разбавление водой из под крана поднимает pH ? (чтобы по максимуму осадить железо и не поднять до 6 pH, чтобы и остальное не осадить)

Я так понимаю, что нужно pH поднять где-то до 4-5 и какое-то время выждать, чтобы всё железо осело.

 

Вчера протестировал пару мл, но переборщил с аммиаком и ph поднялся до 7 (почти всё, наверное, выпало).

Остатки разбавил и профильтровал. Добавил соды и выпало чуть чуть бледно-розовых хлопьев.

Добавил 1 каплю аптечной перекиси и цвет стал красно-фиолетовым.

НО!

Сегодня сделал ту же пробу, но переборщил с содой.

В результате, когда добавил перекиси, раствор вместо красных оттенков стал густо-зелёным! (комплекс в избытке карбоната? или другой состав осадка получился и соответственно цвет?)

 

Я это к чему: Можно ли считать, что кобальт есть в растворе? )

 

Заранее благодарю!

[Bronze_Warlock]

1 час назад, Petruha04 сказал:

Я это к чему: Можно ли считать, что кобальт есть в растворе? )

 

Можно.

[Petruha04]

21.11.2019 в 16:26, Petruha04 сказал:

1. Можно ли считать, что вся кислота прореагировала? (раз начало железо сыпаться)

 

2. Я так понимаю, что нужно pH поднять где-то до 4-5 и какое-то время выждать, чтобы всё железо осело.

1. Нет, нельзя. Свободная кислота остаётся и в заметном количестве.

2. Да. До 5 примерно. Я поднимал гидрокарбонатом (затыкая колбу на время. Не знаю зачем, но Карякин рекомендует ))) ) Выпадают крупные хлопья железа.

 

Что получилось. Раствор фильтровался оч долго (почти сутки). Первичный осадок железа субмикронный и фильтруется сутками. За это время что-то там окислилось и не мог уже понять где и что. Все осадки получались тёмно-коричневыми (почти чёрными). Что говорило о смеси и отсутствии разделения.

Расстроился и решил всё высадить в карбонат, а там переводить в хлорид и пытаться экстрагировать ацетоном.

Но!

Когда карбонат уже почти не шипел. Оставил колбу на несколько часов.

Стал проверять ph и заметил, что отстоявшийся раствор имеет розовую окраску оО

Отлил чуть, прилил аммиака и ... Чудо! ) Образовался прекрасный синий осадок (плотный, не смотря на разбавление).

Никель куда-то делся )

Наверняка есть, но его мало, т.к. красный + зелёный = чёрный/серый и цвет осадка был бы грязным, а он практически чистый + фосфатом калия проверил.

 

Вот беспокоит вопрос: Куда делся товарищ Никель ? )))

 

З.Ы.: Раствор в тонком слое и под определёнными углами - розовый ) (чес пионерское)

 

Изменено 23 Ноября, 2019 в 22:40 пользователем Petruha04
прикрепил фото раствора

[Бен Лайнус]

Магнит лучше растворять в серной кислоте при нагревании. Я использовал обычный электролит. Потом добавлял пероксосульфат и несколько часов кипятил, чтоб железо окислилось.

Далее раствором щелочи  и при помощи универсальной индикаторной бумаги доводил рН до 4-5,при этом всё железо и алюминий вываливаются в осадок.

Дальше всё высушивал до твёрдых солей, при этом гидроксиды из геля превращаются в легкофильтруемый осадок. Все эти соли промываются и получается на выходе смесь всяких растворимых солей, а так же весь кобальт и никель из магнита тоже в растворе. Но процесс сушки далеко не быстрый, а если греть - то часть железа проходит через фильтр в виде коллоида, даже если досуха выпарить.

Отделить кобальт можно оксалатным методом, никеля цинка и марганца там практически не будет.

А уж из оксалата кобальта можно сделать любую кобальтовую соль.

[mirs]

21.11.2019 в 20:26, Petruha04 сказал:

Нужно немного кобальтовой соли (1 грамм буквально).

На этом форуме  можно купить.