Нитрилы > эфиры

[7myst]

Добрового времени суток! Подскажите пожалуйста методику получения этилового эфира хлоруксусной кислоты из нитрила хлоруксусной кислоты.

[7myst]

Я понимаю что получать этот эфир таким способом глупо и нерационально, но хлоруксусной кислоты тупо нету, а заказывать её - большая проблема (особенно по времени), получать хлорированием -нету стока хлора, но тем не менее прошу пришлите методики на чтонить похожее :(

[serty]

А что есть то? Хоть сама хлоруксусная кислота есть? Из нитрила уж очень плохо будет делать... активный хлор, может дать такую кашу. Даже при алкилировании EtOOCCH2Cl, наблюдал пару раз побочный продукт из EtOOCCH2OOCCH2Cl. Не стоит...

[7myst]

А что есть то? Хоть сама хлоруксусная кислота есть? Из нитрила уж очень плохо будет делать... активный хлор, может дать такую кашу. Даже при алкилировании EtOOCCH2Cl, наблюдал пару раз побочный продукт из EtOOCCH2OOCCH2Cl. Не стоит...

 

Ну блин а по другому гидразинтетрауксусная кислота не получается, если с нитрилом и карбонатом калия в спирте то получается тёмный слой спирта и белый осадок, при попытке тсх получается фронт в виде жопы , я думаю ето знак :unsure: , так что вот.

Дак проблема та в том что нет хлоруксусной нислоты так бы давно ефир и с иходником

Ну тогда , прошу дайте коментари по реакции с нитрилом....

Соль ведь из спирта уйдёт в осадок, значит в осадке калиевая соль продукта , а тада чо в спирте мож быть то?

[gvozd]

Соль ведь из спирта уйдёт в осадок, значит в осадке калиевая соль продукта , а тада чо в спирте мож быть то?

А хлорид калия случайно не в осадке? А насчет калиевой соли продукта не уверен, что она количественно выпадает.

[7myst]

А хлорид калия случайно не в осадке? А насчет калиевой соли продукта не уверен, что она количественно выпадает.

 

Мы тож думаю что она не количественно выпадает, но часть ея там, а часть ,видимо, в спирте..

[gvozd]

Итак, по-порядку,

если с нитрилом и карбонатом калия в спирте то получается тёмный слой спирта и белый осадок

Значит, в результате реакции мы имеем динитрил-дикалиевую соль частично в спирте, частично в осадке. Затем кучу окрашенной мелочи в спирте и еще в осадке неорганику (кстати, какое соотношение берешь? я бы взял 4:1 поташ:кислота).

Я бы к реакционной смеси прилил расчетное количество (чтобы хватило только на нейтрализацию поташа и получение в свободном виде дикислоты) 6М солянки, а еще лучше НСl в диоксане, упарил досуха и из этого остатка тянул кислоту каким-нибудь этилацетатом.

[serty]

Да не вытащите вы аминокислоту ни в какой форме - посмотрите свойства глицина, например... На аминоэфире надо было делать. А сейчас только что гидролизовать все нацело, до тетракислоты, и перевести в тетраэфир. Или попробовать перевести так в диэфир. Это уже можно и экстрагировать. Вообще аминокислоты лучше получать в виде эфиров, чистить, и только потом гидролизовать.

[7myst]

Итак, по-порядку,

 

Значит, в результате реакции мы имеем динитрил-дикалиевую соль частично в спирте, частично в осадке. Затем кучу окрашенной мелочи в спирте и еще в осадке неорганику (кстати, какое соотношение берешь? я бы взял 4:1 поташ:кислота).

Я бы к реакционной смеси прилил расчетное количество (чтобы хватило только на нейтрализацию поташа и получение в свободном виде дикислоты) 6М солянки, а еще лучше НСl в диоксане, упарил досуха и из этого остатка тянул кислоту каким-нибудь этилацетатом.

 

Дык так хотелося сделать, но чота тормазнул ...

А экстрагировать - не выйдет, тока ефир...

 

Да не вытащите вы аминокислоту ни в какой форме - посмотрите свойства глицина, например... На аминоэфире надо было делать. А сейчас только что гидролизовать все нацело, до тетракислоты, и перевести в тетраэфир. Или попробовать перевести так в диэфир. Это уже можно и экстрагировать. Вообще аминокислоты лучше получать в виде эфиров, чистить, и только потом гидролизовать.

 

Так и планирую, пасиба

[gvozd]

Да не собирался я из водной среды экстрагировать! Твердый остаток имеем в итоге-его и экстрагировать, в Сокслете в конце-концов. :(