Получение ПВС из Йодинола

[Petruha04]

Доброго ...

Не знаю, на сколько абсурдна идея, поэтому в Курилке )))

 

1. Со спиртом возникла напряженка и просто так не найти теперь.

2. Процесс получения из ПВА долгий и не такой простой.

3. Нужны лабораторные количества для пары экспериментов, поэтому о цене речь не идёт.

Важно получить хоть пару грамм ПВС.

 

Йодинол:

1 флакон со 100 мл 1% водного раствора для наружного применения содержит йода 0,1 г, калия йодида 0,3 г, спирта поливинилового 0,9 г; во флаконах по 100 мл.

Не представляю что значит: Продукт присоединения йода к поливиниловому спирту.

 

Возможно ли разделения йодинола без вреда для ПВС?

 

Заранее благодарю!

[Petruha04]

Осадил спиртом (95%).

Выпали синие хлопья.

Прилил NaOH.

Раствор стал фиолетовым, а затем бесцветным.

Осадок также обесцветился.

Можно ли считать полученные белые хлопья чистым ПВС (после промывки и фильтрации)?

[Vova]

Иод следует удалять не щелочью, а восстановителем - иначе образуется иодоформ. Причем сперва иод восстанавливают, потом осаждают ПВС.

[Petruha04]

Иод следует удалять не щелочью, а восстановителем - иначе образуется иодоформ. Причем сперва иод восстанавливают, потом осаждают ПВС.

 

Спасибо!

Сначала сделал, а потом прочитал ))) "Разлагается под действием щёлочи или света".

Вот непонятно, что понимается под словом разлагается.

 

Йодоформ жёлтого цвета, а тут у меня прозрачный раствор.

Вспомнил ещё, что несколько капель HCl разбавленной туда добавлял перед щёлочью.

 

Судя по обесцвечиванию хлопьев, должна была разрушиться связь ПВС-соединения йода, но вот новые формы образовались или нет - вопрос.

Осадок растворился в горячей воде (рука терпит).

 

Может просто отфильтровать и ацетоном промыть?

 

Мне он нужен как связующее для шликерного литья.

Йод возгоняется даже при нормальных условиях. А вот про KI что-то мало подробностей нашёл. Может и он улетает?

Тогда вообще можно просто использовать раствор йодинола ))).

[ksvs]

А почему именно ПВС?

Для шликерного литья есть еще масса других связующих.Хотя с другой стороны это как - то больше употребляют в отношении изделий из керамики.Я себе так муфель для печки делал.

[Petruha04]

А почему именно ПВС?

Для шликерного литья есть еще масса других связующих.Хотя с другой стороны это как - то больше употребляют в отношении изделий из керамики.Я себе так муфель для печки делал.

 

Спасибо!

Буду премного благодарен, если хоть какой инфой сможете поделиться, например:

1. Температура полного разложения ПВС (вроде бы должна быть ниже, чем у парафина)

2. Остаётся что-то или в результате разложения образуются летучие фракции и полностью уходит из керамики?

3. Какой % ПВС порекомендуете? (то, что встречал - 3% ПВС не мало ли?)

4. Достаточная ли прочность после обжига? Так ли необходима температура около 1000 гр.Ц (600-700 мало?)

5. Если есть хорошие книги по шликерному литью, то подскажите пожалуйста.

 

Заранее благодарю!

 

З.Ы.: ПВС - это как с диоксидом титана и титанатами. Просто пока мало информации впитал и кругозора нет. ПВС показался самым доступным. Где взять Ацетилцеллюлозу я не знаю пока ))).

[Vova]

Йодоформ жёлтого цвета, а тут у меня прозрачный раствор.

Вспомнил ещё, что несколько капель HCl разбавленной туда добавлял перед щёлочью.

Щелочной раствор иода + спирт (которым вы осаждали ПВС) = CHI3

Как действует щелочь - не знаю, но в щелочной среде иод - неплохой окислитель.

 

ется.

Судя по обесцвечиванию хлопьев, должна была разрушиться связь ПВС-соединения йода, но вот новые формы образовались или нет - вопрос.

Осадок растворился в горячей воде (рука терпит).

Может просто отфильтровать и ацетоном промыть?

Просто фильтруйте, промойте спиртом или ацетоном и сушите.

Связь иода с ПВС не химическая, а Вандер-Ваальсова (т.е. очень непрочная. ).

[Petruha04]

Щелочной раствор иода + спирт (которым вы осаждали ПВС) = CHI3

Как действует щелочь - не знаю, но в щелочной среде иод - неплохой окислитель.

 

 

Просто фильтруйте, промойте спиртом или ацетоном и сушите.

Связь иода с ПВС не химическая, а Вандер-Ваальсова (т.е. очень непрочная. ).

 

Большое спасибо!

[ksvs]

Спасибо!

Буду премного благодарен, если хоть какой инфой сможете поделиться, например:

1. Температура полного разложения ПВС (вроде бы должна быть ниже, чем у парафина)

2. Остаётся что-то или в результате разложения образуются летучие фракции и полностью уходит из керамики?

3. Какой % ПВС порекомендуете? (то, что встречал - 3% ПВС не мало ли?)

4. Достаточная ли прочность после обжига? Так ли необходима температура около 1000 гр.Ц (600-700 мало?)

5. Если есть хорошие книги по шликерному литью, то подскажите пожалуйста.

 

Заранее благодарю!

 

З.Ы.: ПВС - это как с диоксидом титана и титанатами. Просто пока мало информации впитал и кругозора нет. ПВС показался самым доступным. Где взять Ацетилцеллюлозу я не знаю пока ))).

Я вообще-то не пользовался ПВС.

Да и мне почему-то кажется,что Вы не представляете кто есть кто,поэтому вопросы несколько как бы это сказать ... странные.

ПВС обычно применяется для форм.Она (форма)должна кое-как держаться,а когда зальется металл рассыпаться.Также может применяться олифа,глина и еще много чего.

 

Ну и это достаточно обширный вопрос ,поэтому в двух словах не получиться.

А достаточная прочность - это сколько в мегапаскалях?

Также и с температурой - какая у Вас керамика?

Обычной глине хватает и 800,для титанатов,если мне не изменяет память надобно порядка 1400.Для обжига корунда - 1700-1800.Шамот - 1100-1300.

А из литературы обычно везде статья из журнала ЮНЫЙ ТЕХНИК.Но я делал не в гипсовую форму,а центрифугой.

[Petruha04]

Я вообще-то не пользовался ПВС.

Да и мне почему-то кажется,что Вы не представляете кто есть кто,поэтому вопросы несколько как бы это сказать ... странные.

ПВС обычно применяется для форм.Она (форма)должна кое-как держаться,а когда зальется металл рассыпаться.Также может применяться олифа,глина и еще много чего.

 

Ну и это достаточно обширный вопрос ,поэтому в двух словах не получиться.

А достаточная прочность - это сколько в мегапаскалях?

Также и с температурой - какая у Вас керамика?

Обычной глине хватает и 800,для титанатов,если мне не изменяет память надобно порядка 1400.Для обжига корунда - 1700-1800.Шамот - 1100-1300.

А из литературы обычно везде статья из журнала ЮНЫЙ ТЕХНИК.Но я делал не в гипсовую форму,а центрифугой.

 

Я доклад читал, а там один из образцов (титанат циркония-свинца) готовили именно введением ПВС.

Обжиг и выдержку осуществляли при 1000 гр.Ц, но это не суть пока.

Пока нужно получить таблетку-образец, а потом уже экспериментировать с температурами и временем.

1400 - это смеси оксидов при таких температурах прокаливают, а я мокрым способом (соосаждение), поэтому температуры несколько ниже - 600-700.

Керамика получается - чистый титанат.

Пойду ещё читать, а то, наверное, действительно вопросы странные ))).

 

З.Ы.: С МПа совсем туго. Прочность пока, чтобы не развалилось от средней силы нажима пальцем