Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
U3BECTb

Химия из подручных средств

Рекомендованные сообщения

Нашел сегодня статью с какого то сайта даркнетовского по получению химии из подручных средств методом высокотемпературных реакций. Решил запостить суда, авось кому пригодится.. Не где не видел подробное. Не перевились истинные химики на руси судя по всему. Только ушли в подполье

Цитата

Не боги горшки обжигают. Автор неизвестен

 

В этой статье пойдет речь о синтезе нужных в домашней варке реактивов высокотемпературными методами. При высокой температуре происходят те реакции, которые в нормальных условиях не идут. С помощью высокой температуры можно сместить равновесие в нужную нам сторону и обойти ограничения охуевшего госнарконтроля.

В этой статье будут рассматриватся следующие методы: Пиролиз, прокаливание, сплавление и частично перегонка.
Пиролиз это нагревание вещества БЕЗ доступа воздуха с последующим отбором летучих продуктов с  дальнейшим использованием для своих нужд. Прокаливание это нагревание вещества НА воздухе для сжигания органики и удаления летучего дерьма. Сплавление это реакция между 2 веществами одно из которых должно быть жидким при условиях реакции.

Сразу сделаю нескоолько замечаний. В этой статье будут рассказаны методы, которые проверены моим опытом и которые не встретишь не в одном практикуме по орг химии. Так как подобные развлечения связаны с некоторыми рисками и граблями я буду делать цветные примечания, разные по степени важности
Опасно!!! Игнорирование данного замечания может вести к риску для жизни и здоровья
Обратите внимание! Игнорирование данного замечания может вести к неудачам в синтезе, трате огромного количества времени и порче имущества. Тут я описываю грабли
Примечание После этой надписи будут мои рекомендации как улучшить процесс чтоб сделать его более безопасным и потратить меньше усилий и средств.

И так поехали. Начнем с пиролиза, так как этом метод наиболее мной изведан. Мной было перегнанно за все время где то 20-30 киллограм различных пластиков, изучен их процесс разложения и подобраны оптимальные условия
Начнем с оборудования для пиролиза. Обычно я использую 4 вещи:
Печь, Реторта простая, Реторта со змеевиком, подставка для реторт. Теперь по подробнее
Печь. Проводить пиролиз пластмасс можно и в обычном костре, но этот процесс требует слишком много дров, дает низкую температуру и плохо работает при влажной погоде и мокрых дровах. По этому рекомендую собрать простейщую печь котора повысит КПД температуру в огне и простоту разжигания костра. Печь делается из ведер от краски, кровельного железа или 2 сложеных вместе нержавеющий баков от стиральных машин(лучший вариант. Нержавейка жаростойкая. Долго прослужит). Верх печи обязательно открытый. Саму конструкцию печи монтируем на 3 кирпичах снизу. Шириной отверстия регулируем тягу. Оптимальным считается диаметр тягового отверстия при котором полностью отсутвует дым и сажа при горении. Внутри печи ставим подставку для реторты и печь готовая дли пиролиза. Если печь слишком высока для реторты режем в боку отвестие для газоотводной трубки. Топливом для печи могут служить дрова, строительный мусор, хворост. Так же можно использовать древесный уголь, но для пиролиза пластмасс и органики это перебор. Вы просто напросто все обуглите. В отличии от обычного костра где мне не удавалось раскалить реторту более 700-800 градусов в такой печи я накалял её до 1200 градусов. Такая печь жрет мокрое топливо. Благодоря использованию тонколистового материала печь весит всего 1-2 килограмма и легко вместе с ретортой таскается в поход. Кстати эту печь можно испольовать как походную
Обратите внимание. Не стройте слишком высокие печи. Тяга в них настолько сильная что угли раскаляют металл более чем до 1200 градусов. Для нашей нежной органики это перебор. Однако для некоторых неорганических реакций высокие печи наоборот рекомендуются
Реторта простая. Простая реторта состоит из самой пиролизной емкости и стальной трубке, которая ведет в металлическую канистру в воде стоящюю
Обратите внимание! Для ЛЮБОГО пиролиза НЕЛЬЗЯ использовать трубки с внутренним диаметром менее 13-15 мм. В противном случае их может забить говном и давление в реторте возрастет с последующим разрывом Лучше всего для пиролиза использовать готовые водопроводные трубы от полудюйма до 2 дюймов с чугунными или латунными фитингами, которые продаются в хозмагах.
Емкость реторты можо сделать из банки от краски но за 5 циклов пиролиза и прокалки они прогорают и становятся очень тонкими и теряют свою герметичность и прочность что главное. К тому же они зачастую почти не герметиячны и из них все сочится. По этому лучше использовать баллоны от различных газов огнетушителей и тд. Они есть разной толщины и разных объемов от 1 литра до сотни и больше. Сверху у них выкручиватся или вырзается родной вентиль, расширяется отверстие и наваривается кусок трубы на 2 дюйма с резьбой(Через такую трубу удобно закидывать сырье и прочищать реторту.) Далее с помощью сантехнических переходов накручивается наша газоотводная трубка и отводится куда надо

Примечание. После сварки рекомендую собирать шлак. В обмазках электродах с основным покрытием и электродов для высоколегированых содержится много фтористого кальция, из которого можо получить плавикову кислоту.

Реторта со змеевиком. Когда получаемое нами вещество слишком летучее(т кип менее 150 градусов) то простой реторты с воздушным холодильником может не хватить иначе большая часть вещества будет улетучиватся,не успев сконденсироватся.
Конструкция примерно такая же за исключением змеевика. Змеевик это  нержавеющий гофрировный шлинг от газа(сильфоновая подводка), Которая скручена в спираль и эта спираль пропущена через обычное ведро с водой, в котором снизу просверленно отверстие и напаян водороводный сгон, к которому прикручивается сильфоновая подводка. Конденсат вытекает из сгона. Ведра воды(15 литров) по  моему опыту хватит чтобы за раз перегнать кило 10 пластика.
Обратите внимание! Гофра не должна быть под открытым огнем иначе она быстро испортится. Прикручивайте сильфоновый шланг к трубе водопроводной стальной не менее в полуметрах от костра.

Поставка под реторту. Если ставить реторту на землю она будет плохо нагреватся и платстик разлагаясь у стенок может забится в отводной трубке. По этому реторта должна находится сантиметров 20 над землей чтобы под ней был слой углей ил горящих дров. Самый простой вариант это подставка из кирпечей что найдете на месте пиролиза. Боле продвинутый вариант это свареная корзина из толстой арматуры. Она надежна и долговечная. Единственный её минус большой вес и жалко выбросить. Приходится такскать с собой.

Так с оборудованием собрались. Теперь распишу вкраце технологию пиролиза. В реторту загружается сырье(пластик или смесь солей). Пред загрузкой пластик измельчается либо молотком если хруткий либо ножницами по металлу если гибкий. Если пластик занимает слишком большой объем то переплавляем его и крошим молотком.
Вся конструкция(реторта, печь ,подставка, змеевик) собирается и возле реторты или в печи разжигается костер. Разложение пластмасс обычно идет в 3 стадии. 1 стадия это нагрев пластика, его плавление. В реторту при этом ничего не капает. Вторая стадия это бурный пиролиз. В приемник продукты валят со всей дури. Третья стадия это доразложение остатков пластика. Обычно эта стадия самая трудная и энергозастратная так как пластик обрастает угольный коркой что затрудняет подведение тепла.
Примечание. О прекращении пиролиза сведетельствуют холодные отводные трубы или пркращения бульканья в приемнике и змеевике

После пиролиза разбираем конструкцию, переливаем или пересыпаем продукты в герметичную емкость и несем все к себе обратно.
Обратите внимание! После пиролиза все оборудование что соприкасалось с его продуктами прокалить в костре чтобы выжечь органику. То что прокалить невозможно домой не несем. ВСЕ ПРОДУКТЫ ПИРОЛИЗА ОБЛАДАЮТ СИЛЬНЫМ НАВЯЗЧИВЫМ ЗАПАХОМ
Опасно!!!Пиролизы нельзя проводить в кваритере или в доме. Никая вытяжка не спасет только на свежем воздухе. К тому же где вы достанете дома печь или плиту мощностью в 10 килловат а то и больше.
Обратите внимание! Когда идете на пиролиз надевайте рабочую одежду котрую не жалко и берите с собой воду с мылом чтобы смыть продукты попавшие на тело.

 

 

Теперь перейдем к самому вкусному. А имеено к тому что можно получить таким способом.

Полезные продукты из ПВХ

Скрытый текст

Из ПВХ пластика можно получить пиролизом кучу соляной кислоты и некоторое количество бензола с толуолом пропенилбензола и хлорбензола(последние продукты лучше не выделять из говносмолы)
Для пиролиза этого пластика рекомендую доработать установку. Газообразные продукты продуваем через емкость с траснформаторным маслом чтобы уловить органику. Далее одеваем и на нее штуцер и после этой емкости используем только пластиковые шлинги. Шланг пускаам в ПУСТУЮ стеклянную банку. Это типа предохранителя. Далее в приемную банку наливается дист вода и пластиковый шланг опускается прям в воду для поглащения всего хлороводорода(не бойтесь не засосет. По мимо хлороводорода тут летит дофига всего)
ПВХ пластик используйте жесткий там меньше говна

Теперь пропись от меня:
В реторту загружалось 2 кг ПВХ пластика. В говноуловитель наливается половина трансформатороного или машинное масло. Через него будет пробулькиватся газ. Далее на латунный штуцер одевается ПВХ шланг и опускается в банку с  1.7 литрами воды. Пиролиз ведется до упора пока не прекратит выделся туман соляной кислоты. Из реторы выгребается уголь. Жидкость из говноуловителя сжигается. Грязная соляная кислота наливается в канстру и идем домой. Дома льется в соляную кислоту автомобильный бензин чтобы он растворил всю органику из нее в себе и разделяется на делительной воронке. По результатам титрования имею около 2 литров 15% соляной кислоты.
Примечание. Фракционировав жижу из говноуловителя можно получить бензол, толуол, нафталин и некоторое количество проппенилбензола с хлорбензолом.
Обратите внимание! Берите с собой раствор соды когда идете пиролизить ПВХ чтобы нейтрализовать кислоту в случае попадания на телу и одежду
Обратите внимание!Сам пластик и все металлические части оборудования перед пиролизом должны быть максиально сухими иначе их разъест соляная кислота. Чистый хлороводород не реагирует с железом.Нельзя использовать пластик сильно загрязненный наполнителями. Хлороводород реагирует с ними с образованием воды

Ништяки из полистирола

Скрытый текст

Не для кого не секрет что из полистирола можно получить стирол. По мимо стирола из полистирола можно получить: Толуол, этилбензол, и альфаметилстирол . Их можно выделить фракционной прегонкой(лучше с дефлегматором)
Полистирол лучше всего получать из упаковок от компакт дисков и переплавленого пенопласта. Он самый чистый
Пиролиз и перегонку продуктов пиролиза полистирола вести только в ректорте со змеевиком
Пропись от меня 5 литров полистиролового дистиллята фракциооно разгоняются. Первая фракция кипящяя от 120-145 сливатсяв отдельную емкость это смесь толуола и этилбензола со стиролом. Фракция 145-155 считается стиролом. Фракция 155-170 альфаметилстирол. После еще одной перегонки с делфегматором можно выделить чистые продукты
Обратите внимание! Перед перегонкой в стирол обязательно добавляем ингибиторы полимеризации иначе превратися в вязкую пачкающюю жижу

Метилметакрилат из оргстекла

Скрытый текст

Оргстекло загружается в реторту со змеевиком и перегоняется на костре. Под конец процесс сильно тормозится. Жарим до упора. После пиролиза имеем много коричневой жидкости. Её относим домой и там перегоняем почти полностью. В итоге имеем чистый метилмеакрилат
Обратите внимание! Метилметактрилат легковопламеняющася жидкость

Фенолы из поликарбоната

Скрытый текст

При пиролизе поликарбоната мы имем до 40% по весу от исходного пластика черной смолы плохо растворимой как в воде так и бензине. Её состав прримерно такой Фенол 10-20% Крезол 30-40% этилфенол 20-35% Прочие алкилфенолы и углеводороды 10% Бисфенол А до 40%
Из поликарбоната изготавливаются: компакт диски, кровля.
Опасно!!!При пиролизе поликаронат сильно вспучиваеся. Засыпайте не более половины реторты, а то пластик попадет в трубу и реторта взорвется
Обратите внимание! При долгом контакте с кожой продукты пиролиза поликарбоната вызывают ожоги
Опасно!!! При пиролизе поликарбоната образуются фенольные аэрозоли которыми не следует дышать. В противном случае кашель и неприятный привкус во рту обспечены. Если перестарайтесь можете траванутся. Держитесь подальше от костра во время пиролиза. При подкидывании дров задерживате дыхание
Обратите внимание! Запах при пиролизе и поликарбоната и при перегонке смолы распространяется во круг до полукилометра. Вонь на месте пиролиза держится месяцами. Уходите дальше от людей
Теперь пропись
В общей сложности 10 килограм поликарбоната перегонялось порциями. Смола сливалась в канистру. После того как ее накопилось 5 литров она была перегнана полностью в огнетушителе ДО СУХА. Это нужно чтоб бисфенол А разлложился давая нам дополнительное количество фенола и 4 изопропилфенола. Теперь полученную смолу разгоняем фракционна отбирая фракцию 180-190 градусов. Это относительно чистый фенол. У меня его было около литра. Плюс промежуточная фракция мл 300. Фенол сырец представляет собой жидкость напоминающего цвет кока колы с характерным запахом.Его мы растворяем в щелочи и кислим любой кислотой. Выпадет осадок кристаллов фенола.

Вкусняшки из ПЭТ бутылок

Скрытый текст

ПЭТ пластик при разложении дает 3 фракции. 1 самая летчучая состоит в основном из ацетальдегида. Вторая плавящаяся при 100-120 это грязная бензойная кислота. И треться это смесь терефталевой кислоты и моновинил терефталата
1 киллограмм бутылок даст нам 100г ацетальдегида, до 200гр бензойной кислоты и около 200 гр терефталевой
Опасно!!! Для пиролиза ПЭТ нельзя использовать огнетушители. Трубка может забится терефталевой кислотой и реактор взорвется. Нужен предохранитель. Использовать трубки не менее 25мм  вн диаметра при 1 кг пластика.
Обратите внимание! Во время пиролиза ПЭТ из приемника летят кислотные аэрозоли. Они не токсичны но при вдыхании их вы будете кашлять как туберкулезник.
Пропись
1 кг пластиковых бутылок режется концелярским ножом и плавится строительным феном в слиток. Этот слиток закидывается в реторту
Пиролиз ведем как обычно. В емкость приемник капает горячая бензойная кислота которая застывает в желтую массу на подобие парафина. После пиролиза разбираем реактор и куском арматуры прочищаем трубы. Там много терефталевой кислоты в смеси с её моновиниловым эфиром. Это неприятно пахнущий желтый порошок
Примечание. Из ПЭТ можно получить ацетальдегид, но это усложнит конструкцию реактора.

Пиролиз АБС пластика

Скрытый текст

Состав продуктов пиролиза АБС пластика близок к полистиролу. Но там содержатся некоторые нитрилы. Больше всего там нитрила фенилмасляной кислоты который можно сконцентрировать и гидролизнуть щелочью
Из АБС пластика делаются корпуса быт техники
Опасно!!! В продуктах перегонки прустуствует высокотоксичный акрилонитрил. Рекомендую сразу перегонять пиролизную жижу и все летучее говно сливать или сжигать
Пропись
2 кг АБС пластика пиролизится. Полученая жижа перегоняется до тех пор пока из  трубки не перестанет капать дистиллят. Этот дистиллят сливается на землю или сжигается. Остаток в кубе это нитрил фенилмаслаяной кислоту который можно перевести гидролизом в эту кислоту.
Честно говоря там смесь свсяки нитрилов, но этот преобладает согласно исследованиям.

Пиролиз изопренового каучука

Скрытый текст

Продукты перегонки натурального или синтетического изопренового каучука содержат большое количество лимонена который можно выделить
Так же в продуктах перегонки шин содержится много толуола, бензотиазола и немного нафталина
Однако не все шины делают из полиизопрена. Шины от легковушек делают в основном из стирол-бутадиенового каучука. Чтобы отличать друг от друга эти каучуки надо натренировать нюх. Продукты термического разложения стиролбутадиенового каучука пахнут неприятно напоминает стирол. Продукты разложения полиизопроена пахнут напротив приятно. Характерный резиновый запах очень отдаленно напоминает хвою
Перед пиролизом покрышки надо разрезать на полосы которые можно напихать в реторту. Резать можно ножовкой по металлу(долго трудно) или болгаркой( быстро лекго, но все заляпывается резиной и сильная вонь плюс диски сильно стачиваются. Делать строго на свежем воздухе)
В ближайшее время будут проведены эксперементы с порезаными покрышками

Получение формалина пиролизом

Скрытый текст

Существует такой пластик полиоксиметилен или полиформальдегид. При сухой перегонке почти количественно переходит в формальдегид. Он используется в шестернях для принтеров ксероксов и прочей техники. Этот пластик используется во многих подвижных частях бытовой техники. Пластик обычно белого цвета. Но может быть и покршен в черный. Горит синим, едва заметным пламенем. Плохо тушится. Обратите внимание!Продукты пиролиза не дымят почти не имеют запаха При попытке их понюхать есть риск получить нехилый ожог слизистых. Пропуская пиролизный газ через воду можно получить формалин(См. пиролиз ПВХ). Пиролизное устройство анологично ПВХ. Нужна предохранительная и поглатительная емкости
В ближайшее время запланированы эксперементы с этим пластиком

Капролактам

Скрытый текст

Поликапролаткам или нейлон 6 количественно деполимеризуется в капролактам.
Из этого полимера изготавливаютсся некоторые синтетические волокна. В основном нитки. Так же из него делают электротехнические изделия, ковры. Это в основном разьемы от чайников выключатели и тд. Обычно электротехнический 6 нейлон имеет черный цвет
Горит этот пластик синевато желтым некоптяжем пламенем. Продукты пиролиза имеют весьма слабый запах. Отдаленно напоминают паленые веревки
Будут проведены эксперементы с этим пластиком

С пластиками пожалуй все. Так же по мимо пластиков как я писал выше можно пиролизить органические вещества для получения других органический веществ. Обычно проводят пиролиз кальциевых солей для получение кетонов и альдегидов.
Из бензойной и пропионата кальция пропиофенон, из бензойной и валериановокислого кальция валерофенон. Из толуиловой кислоты и пропионата кальция метилпропиофенон.
Пиролиз чистого бензоата кальция ведет к бензофенону, а ацетата кальция к ацетону. А пиролиз ацетата и пропионата ведет в метилэтилкетону.
Пиролизом смеси соли с избытком формиата натрия можо получить соответсвующий альдегид.Из бензоата кальция и формиата кальция бензальдегид.
Так же путем пиролиза бензойной или терефталевой кислоты с иззбытком извести можно получить бензол. Из фенилуксусной кислоты и изомерных толуиловых кислот толуол. Эти 4 кислоты по тому так и называются что при сухой с избытком щелочи перегонке дают толуол
Примечание. Можно использовать нелетучие ароматические кислоты с ацетатом или избытком извести в свободном виде, но я рекомендую перевести их в кальциевую соль путем обменой реакции их натриевой соли с хлористым кальцием(противогололедный реагент) это повысит выход
Вместо кальциевых солей настоятельно рекомендуется использовать марганцевые желехные или цинковые. Выходы выше

Точно так же как пластмассовые дистилляты продукты пиролиза солей требуют повторной фракционной перегонки

 

Технология пиролиза анологична. Засыпаем порошки в реторту и жарим на костре до окончания выделения продуктов. По окончанию пиролиза арматурой выбиваем обугленный порошок карбоната кальция.
Обратите внимание!Карбонат кальция обладает плохой теплопроводностью и под конец приходится накалять реторту до красного каления чтоб завершить пиролиз до конца

Теперь поговорим о других высокотемпературных реакция. Это сплавление и прокаливание.

Оборудование чрезвычаной простое. Достаточно за глаза нержавеющей кастрюли.
Теперь прописи

Окись сурьмы из корпусов оргтехники

Скрытый текст

В некоторые пластики добавляют окись сурьмы. Обычно это корпуса от телевизоров клавиатур и прочей техники. Определить такой пластик легко. На изломе есть белый налет который стирается ногтем
Для того чтобы выделеть эту окись сурьмы надо пластик сжечь и ченый остаток и будет окись сурьмы загрязненная углем. Берем кастрюлю и разводим возле нее костер периудически подкладывая пластик. Когда горение прекратися на дне кастрюли будет раскаленный порошок. Это порошок мы сыпем в воду и то что вслыло отделяем. На дне грязная техническая окись сурьмы
Я не могу сказать точно где будет окись сурьмы а где другое говно. Надо проверять.

Нитрат свинца из свинцовых отходов

Скрытый текст

800 гр акамуляторных решеток закидываются в 1 кг расплавленой аммиачной селитры и убирается с нагрева. Начинается бурнейщая реакция с выделнием аммиака. После окончания реакции смесь застывает. После остывания  расплава добавляем туда дистилированую воду и нагреваем. Как только все расвторится что можно раствор фильтруем и упариваем до пояления кристаллов. Ставим в морозилку и затем цедим кристаллы. Имеем много чистого нитрата свинца.
Опасно!!!Выделяется колосальное количество аммиака за короткий периуд. Реакцию проводить только на свежем воздухе

Получение сульфидов из сульфатов

Скрытый текст

Сульфид калия
1 кг сернокислого калия смешивалось с 300гр дробленного древесного угля. Все это дело засыпалось в реторту из 3мм стальной трубы сотки. Далее это дело я засунул в шахтную печь из жести высотой 1.9 метрав самый низ возле стальных труб фурм которые входят под углом градуосв 15 в печь. Печь стоит на 4 кирпичах. Все загерметизировано глиной и землей

Долго я эту бадягу расжигал но все таки расжег. Это я вам скажу моща. Когда печь работает звук напоминает какой то реактивный двигатель только тише. Когда я все таки смог нормально заглянуть внутрь печи то увидел какой о огненный армагедон. Все ярко светится внутри

Но в данной констукции вскрылись минусы. Из за большой высоты трудно смотреть в печь и кидать дрова свеху. Обжигает руки и опаливает волосы горячими газами. Дрова бросаются сверху. Лучше всех себя показали доски строительные. Они жарче всего горят. Дрова сгорают сверху печи превращаются в угли и по частям падают вниз где стоит реторта
Далее низ печи сильно греется идут теплопотери на излучение. Надо побольше делать кирпичную часть

Спустя время содержимое реторты буквально закипело и кипело минут 30. Газы выходящие из нее горели. После сгорания топлива я убрал жесть с кирпечей я достал реторту и офигел. Она обросла толстенным слоем окалины. Видать ее нагревало аж до 1200-1300 в самой горячей зоне. В реторте сформировался слиток черного плава. Куски плава отколовшиеся представляют собой черные камни похожие на шлак с запахом горелого пороха или тухлых яиц.
Из 1 кило сернокислого калия и 300 грамм угля получилось где то 750 грамм черного плава
Далее вскипятил воду 3 литра и бросил туда плав. Все это дело забурлило при этом начало дико вонять сероводородом. Потом я остудил раствор от отфильтровал его от шлама черного через тряпку затем через вату с туалетной бумагой сверху чтоб грязь задерживала
После фильтрации получил литра 4 черного но прозрачного раствора содержащего по расчетам около 650грам сульфида калия так как реаакция проводилась при большой температуре с избытком угля
Через него можно пропустить сероводород смешать с бромэтаном и получить этилмеркаптан. Можно смешать с двуокисью марганца и получить серу и едкий калий
Сульфид кальция
Измельчил гипсокартонную плиту замешал с углем древесным и через сито просеял. Прокалил в печи часа 2. Смотрю дохуя еще осталось угля в смеси. Потом повторил еще раз опять неполное восстановление но уже около 60%. На 3 раз я заебался и закидал печь дровами по самый верх.
В результате нижняя часть прогорела и от туда виднелся огненный ад из печи. Температура была за 1300 все светилось белым светом.
После этого извлек реторту. Вытряс из нее содержимое. Оно наконец побелело и в нем почти нет угля. Из 1200гр я получил около 500гр белого порошка что соотвествует теоритическому выходу почти

Какаой вывод. Прокалвать твердые порошки в ретортах довольно трудно. Даже если затрамбовать они обладают плохой теплопроводностью.Всего я смесь около 6 часов грел. Подобное будет при получении фосфора

Будте осторожны с сульфидами когда их пересыпайте. Они чильно пылят. Попадают в рот слизистые и на одежду. Потом от вас воняет и ужасный привкус
Опасно!!! Не допускать контакта плава с кислотами. Выделяестя сероводород. Сульфидный щелок едкий как щелочи по отношению к коже.
Обратите внимание! При вываривании плава вонь стоит страшная. При его пересыпании образууетася куча блевотой пыли

Пропионат кальция и метанол

Скрытый текст

Метилметакрилат полученый из оргстекла мешаем с эквиалентным раствором гидрооксида калия. После растворения верхнего слоя Льем в самогонный аппарат и гоним все что кипить ниже 100 градусов. Это грязный метанол который можно сконцентрировать. Полученый раствор выпариваем, взвешиваем порошок и смешиваем его с одинаковым по весу количеством КОН. Всю эту смесь расплавляем В НЕРЖАВЕЮЩЕЙ ИЛИ СТАЛЬНОЙ ПОСУДЕ на плите и мешаем покасмесь не перейдет в единый расплав и держим минут 5. При том выделяется водород и образуется твердый карбонат. Затем даем остыть. Заливаем акамуляторным электролитом и в перегонной колбе гоним до тех пор пока температура не перевалит за 100 гр. В полученый дистиллят кидаем гашеной извести фильтруем и выпариваем. Получаем пропионат кальция
Примечание. С натриевой щелочью реакция тоже идет, но у меня были маленьгкие выходы почему то(около 20% с  калиевой 30-40%). Будут првоедены дальнейшие исследования
Опасно!!!Расплавленая щелочь.

Щавелевая кислота из опилок.

Скрытый текст

Образование Щ. кислоты при сплавлении органических веществ со щелочами было замечено в 1829 г. Гей-Люссаком, технически способ впервые был разработан Поссоцом (Possoz), и он же ввел его в заводскую практику. Поссоц при своих опытах заметил: 1) что едкие кали и натр относятся неодинаково к реакции, именно, что при сплавлении с едким натром получается гораздо меньше кислоты, чем если сплавлять с едким кали, причем в первом случае окисление органических соединений идет до СО2. 2) Что смесь обеих щелочей в известной пропорции оказывает наиболее благоприятное влияние на ход реакции с образованием наибольшего количества Щ. кислоты. Так, если обозначить через 100 количество Щ. кислоты, образующейся при действии чистого едкого кали на крахмал, то при различных отношениях между основаниями получим:

3) Поссоц заметил, что органические вещества растительного происхождения дают большие выходы Щ. кислоты, чем животного. Последующими опытами Торна было установлено: наиболее благоприятная температура реакции 240° С, соотношение между количеством опилок и едкими щелочами, именно 1:2, состав едкой щелочи (40КНО + 60NaHO); кроме того, выяснено, что прибавка к плавящейся массе окислителей, вроде перекиси марганца, улучшает выходы Щ. кислоты, что древесные опилки как лиственных, так и хвойных пород дают почти одинаковые количества Щ. кислоты, хотя лиственные вообще большие, и что процесс следует вести, по возможности распределяя массу, назначенную для обработки, тонким слоем, чтобы усилить окисление и предохранить самонагревание массы, последствием чего является значительное ухудшение выходов Щ. кислоты, как ясно видно из следующей таблицы:

Основываясь на опытах Поссоца и Торна в настоящее время готовят Щ. кислоту следующим образом: обливают воздушно-сухие опилки кипящим едким щелоком уд. веса 1,3 до 1,4, употребляя на 1 часть опилок 2 части щелочей (40KHO + 60NaHO), нагревают смесь в железных, плоских, около 2 м диаметром чашах при постоянном механическом помешивании до 240° C, наблюдая, чтобы толщина слоя не превосходила 1,5-2 стм. По мере нагревания сначала испаряется вода, масса становится темно-бурой, появляется своеобразный запах, при 180° окраска массы начинает переходить в желтовато-зеленый цвет, и опилки мало-помалу теряют свою древесную структуру, которая к концу реакции совсем исчезает. Горячий сплав выщелачивают кипящей водой, концентрируют полученный раствор до 38° В., охлаждают, при чем кристаллизуется почти вся Щ. кислота в виде щавелево-натриевой соли; кристаллы отделяют центрифугой от маточного рассола, который содержит в себе мало Щ. кислоты, углекислые, едкие щелочи и органические вещества. Кристаллы щавелево-натриевой соли перерабатываются на Щ. кислоту, а из маточных солей регенерируются заключающиеся в них щелочи, для чего щелочи переводят прибавлением извести - в едкие; полученный раствор, содержащий гуминовые вещества, упаривается досуха, и сухой остаток обжигается при доступе воздуха, при чем получаются углекислые кали и натр, которые идут снова в дело для приготовления едких щелочей. Кристаллы щавелево-натриевой соли растворяются в горячей воде, к раствору при постоянном помешивании и подогревании прибавляют известкового молока до полного осаждения Щ. кислоты. Полученный при этой операции едкий натр идет снова в работу, а щавелево-известковая соль подвергается дальнейшей обработке. Для выделения Щ. кислоты щавелево-известковую соль при слабом нагревании паром обрабатывают при постоянном помешивании слабой серной кислотой 15-20° В. (1 ч. соли, 2 ч. Н 2SO4 при 66° C), при чем выделяется гипс, а Щ. кислота остается в растворе. Осадок гипса отделяют на центрифуге или, еще лучше, на фильтр-прессе и промывают. Раствор содержит, кроме Щ. кислоты, серную кислоту и гипс, для выделения которого раствор осторожно паром концентрируют до 15° В. летом, до 10° В. - зимой и охлаждают, гипс после 3-4-часового стояния выкристаллизовывается. Слитый с кристаллов гипса раствор упаривают до 30° В. и кристаллизуют из него Щ. кислоту. Кристаллы Щ. кислоты для очищения подвергаются повторной кристаллизации; маточный рассол, содержащий Н 2SO4, употребляется снова при обработке щавелево-кальциевой соли. Полученная после перекристаллизации Щ. кислота для техники достаточно чиста и содержит около процента серной кислоты и солей калия и натрия. Интересное видоизменение этого распространенного способа патентовано Капитеном и Гертлингом, именно смесь из 20-ти частей опилок, 1,5 частей тяжелых углеводородов (машинного или вазелинового масла) с 40 частями едкого натра в растворе уд. веса 1,35 В. плавят при 200° С., причем реакция идет спокойно, с выделением воды и углеводородов; по прекращении выделения последних масса принимает желтый цвет и оказывается содержащей от 42-43 % Щ. кислоты, или, другими словами, из 100 ч. древесной массы получается до 143 ч. Щ. кислоты. При этом способе почти не образуется гуминовых веществ, и осаждающаяся при дальнейшей работе щавелево-известковая соль выпадает совсем белой. Опасно!!!Расплавленая щелочь.

Поташ из золы

Скрытый текст

В древесной и травяной золе содержится поташ. Содержание поташа в золе может доходить до 30 процентов. Однако я такого не разу не встречал. Больше всего золы и поташа в траве листьях мелких ветках иглах и прочем мусоре. В стволах деревьях же напротив мало золы и поташ из них сильно загрязнен сульфатом калия. По этому золу из дров и всякого строительного мусора лучше не использовать.
Теперь о приготовлении. Золу полученую сжиганием мы собираем и просеиваем через сито. После просеивания получается порошок серый похожий на цемент. Далее на плите нагреваем до кипения воду по объему где то в 2-3 раза большим чем зола. После закипания порциями закидываем золу в воду и мешаем. Ложкой снимаем сверху пленку всплывшего мелкого угля и варим помешивая пару часиков. После варки ставим емкость с щелоком или водным экстрактом золы охлаждатся. После охлаждения сливаем щелок с говна на дне. Для повышения выхода говно на дне отжимаем через тряпку. Щелок ставим выпариватся. После упаривания раз в 10 ставим остывать. Затем в наливаем в графин и аккуратно сливаем от оставшегося дерьма. Оставшеюся после слива пасту опять отжимаем через тряпку. Затем полученый щелок филтруем через самодельный фильтр из ваты из горлышка ПЭТ бутылки.
И так мы получили концентрированный щелок. Он преставляет собой вязкую темно корчичневую жидкость с характерным запахом. При попадании на кожу он очень напоминает мыло. Будте осторожны. Длительный контакт голой кожи с щелоком приводит к раздражению неприятному ощущению и в некоторых случая ожогам.

Далее выпариваем наш щелок до упора пока он не превратися в порошок. Это и есть грязный поташ-сырец. Он представляет собой гидроскопичное вещество коричневого цвета с характерным неприятным запахом. Такой цвет придают ему органические вещества. Так же он содержит до 20 процентов сульфата калия и немного натрия. Теперь его надо очитсить
Для этого прокаливаем сырой поташ на подносе над костром чтобы он раскалился до красного каления. После прокалки вся органика выгорит и мы получем слегка сероватый порошок из за говна попавшего в него и остатков углерода. Теперь его растворяем в воде филтруем и упариваем до тех пор пока не появятся первые кристаллы.  После этого ставим раствор в морозилку и ждем. На дно выпадет осадок. Это по большей части сульфат калия. А в растворе имеем относительно чистый поташ
Далее выпариваем раствор до упора и сушим полученый белый порошок. Имеем относительно чистый поташ

Поташ можно использовать для всаливания спирта из водно спиртовых растворов. При чем его можно рециклить. Так же из него можно приготовить гидроокись калия
Примечание. Кристаллы выпавшие в морозилке содержат некоторое количество поташа. Для того чтобы он не пропадал даром сыпаните их в следующюю  порцию щелока перед фильтрованием
Примечание. Используйте свежую золу. Тогда выход поташа в десятки раз больше.

Фосфат кальция из костей

Скрытый текст

Кости от животных насыпаются в стальное вердро, которое ставится на жаркий костер. Все это дело жарится до тех пор пока от костей не останется белый расыпчатый порошок. Это и есть фосфат кальция с примесями. С 1 кило костей выходит около половины по массе порошка

 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо. Очень миленькая подборка. От себя позвольте добавить, что алхимики впервые получили фосфор  по аналогии с Вашим синтезом сульфида калия.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Интересно, цианиды(ферро) и щ. металлы в такой печи по старым методикам получаются?

 

Изменено пользователем N№4

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Кетоны имхо пиролизом солей если делать выходы будут дерьмовые, лучше по Гриньяру или ФК.

 

Тот же МЭК думаю проще сделать исходя из метилацетоацетата, чем пиролизом пропионата.

 

ММА забыли сказать что требует стабилизации, хранить лучше полностью в стекле или в стекле с металлической крышкой, поскольку есть инфа что ММА валит через пластик, имхо в том числе и через ПЭ.

 

Изменено пользователем the_Rion

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
08.12.2019 в 18:08, the_Rion сказал:

Кетоны имхо пиролизом солей если делать выходы будут дерьмовые, лучше по Гриньяру или ФК.

 

Тот же МЭК думаю проще сделать исходя из метилацетоацетата, чем пиролизом пропионата.

 

ММА забыли сказать что требует стабилизации, хранить лучше полностью в стекле или в стекле с металлической крышкой, поскольку есть инфа что ММА валит через пластик, имхо в том числе и через ПЭ.

 

вот именно имхо...циклопентанон пиролизом замечательно получается, кетоны по Гриньяру это отдельный вид садомазохизма (лучше через Cd и  Hg органику)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
57 минут назад, Magistr сказал:

вот именно имхо...циклопентанон пиролизом замечательно получается, кетоны по Гриньяру это отдельный вид садомазохизма (лучше через Cd и  Hg органику)

 

Это не показатель, есть видео от chemplayer насчет пиролиза солей, практически все кетоны которые там были упомянуты были получены с дерьмовыми выходами. Возможно условия были не те у него, хз.

 

На sciencemadness правда не смотрел насчет данного вопроса, но думаю там должны быть отчеты какие-нибудь, наверняка кто-то делал уже.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...