Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Tacks20

Синтез N-метил-альфа-аланина

Рекомендованные сообщения

Приветсвую всех.  Пробовал сделать Н-метилаланин из аланина

За основу брался вот этот патент. В патенте авторы указывают что при кислой среде идет монометилирование. Но потом возникли проблемы с выделением

 

Было взято 200 мл воды, туда добавлено 32 мл фосфорной кислоты и 18,8 грамм гидроксида натрия для образования фосфата натрия

Далее было добавлено 20 грамм аланина, 24,8 мл формалина (1,5 экв) и 29,4 грамм цинка в порошке. Реакция прошла за 40 минут с небольшой экзотермой и газовыделением

Цинк был отфильтрован, добавлен аммиак до пш-7, затем добавлен этанол 300 мл и раствор был оставлен на ночь в морозилке.

Выпавшие мелкие кристаллы были отфильтрованы и высушены. Выход: 50,5 грамм

По итогу если реакция прошла успешно, то у меня имееться около 20 грамм н-метилаланина и еще 30 грамм чего-то.

Подскажите пожалуйста как отделить н-метилаланин от остального

Zn_HCHO_methylation.pdf

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
2 минуты назад, Tacks20 сказал:

тогда с чем? нужна кислая среда

Об этом следовало подумать заблаговременно, так, чтобы продукты обладали максимальной растворимостью.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
8 минут назад, Tacks20 сказал:

повторить эксперимент не проблема

Может, при постепенном прибавлении соляной кислоты?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А фосфат цинка растворим в воде ?

Если это он, попробуйте экстрагировать смесь метанолом - аминокислота наверняка в нем растворится

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
6 минут назад, avg сказал:

Может, при постепенном прибавлении соляной кислоты?

почему при постепенном?

2 минуты назад, aber сказал:

А фосфат цинка растворим в воде ?

Если это он, попробуйте экстрагировать смесь метанолом - аминокислота наверняка в нем растворится

по метанолу не нашел информации, но в этаноле практически не растворим

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
8 минут назад, Tacks20 сказал:

почему при постепенном?

по метанолу не нашел информации, но в этаноле практически не растворим

Чтобы скорость растворения цинка регулировать.

Это в чистом этаноле, а в 50% как у вас я вообще сомневаюсь, что он выпадет.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
2 часа назад, avg сказал:

Чтобы скорость растворения цинка регулировать.

Это в чистом этаноле, а в 50% как у вас я вообще сомневаюсь, что он выпадет.

в 50% тоже практически не растворим, тем более в минус 25С

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...