Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

SanChim

Абсолютный пиридин

Рекомендуемые сообщения

Уважаемые коллеги, доброго времени суток!

Вопрос, может быть для студента, но все же...

Необходимо абсолютировать пиридин, нужна рациональная схема действий. Дело в том, что его мало и поэтому выход должен быть максимальным. Конечно, заказали свежий, но когда еще его получим...

Заранее благодарю!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо, коллеги!

Под "хорошей колонкой" имеется в виду дефлегматор? Какой длины? Или лучше гнать под вакуумом?

Спасибо за помощь!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Пиридин - пожалуй один из самых неприятных для обезвоживания реактивов. Метода приведенная Fugase может и хороша но оч громоздка да и работа с амидом натрия - ой не сахар. На счет пентаоксида фосфора просто удивлен: ни разу не видел таких рекомендаций да и сам бы не рискнул смешивать основание - пиридин с кислотным ангидридом типа фосфорного. Старые методики очистки обычно кроме обезвоживания нацелены еще и на удаление сопутствующих примесей. Современные химреактивы в большинстве своем в этом не нуждаются и чаще всего ключевой задачей является как раз - тщательное обезвоживание. Так вот, для пиридина кроме гидроксида калия, причем, качественного, из новой банки, можно порекомендовать лишь окись бария, да и то, если есть уверенность в ее качестве. Причем над первым - выдерживать, над вторым - кипятить, до появления слабо желтого окрашивания, после чего перегонять. Колонка не очень важна, так как исходное качество "реактивного"пиридина обычно удовлетворительное . Но здесь дело еще в другом. Пиридин по гигроскопичности ничуть не уступает серной конц к-те. И в процессе всяких переносов, переливаний, если не защищать от влаги воздуха, в конце можно получить то что имели до процесса обезвоживания. Нужно хорошо представлять ту степень обезвоживания которая Вам требуется....

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Да! И еще, (склероз наверное) лучший осушитель здесь безусловно синтетический цеолит. Для пиридина - 4А, в отечественном исполнении - NaA. Высушивает быстро и эффективно - дня выдерживания над гранулами (где-то 5-10% по массе вполне достаточно). Но здесь другая проблема - уверенность в качестве применяемого цеолита (лучше для гарантии, если нет запакованного импортного, прокалить при 350 в вакууме (1-2 мм рт ст). Годится для хранения пиридина над ним какое-то время.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

да не бойся арти!

я тоже сначала поверить не мог, но аксакалы научили

так сушитьпиридин и триэтиламин

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Благодарю, коллеги!

Что касается качества современных реактивов - очень сильно зависит от поставщика. Накалывались много раз, когда под маркой "ХЧ" продают технический продукт... Но в данном конкретном случае чистота пиридина подтверждена хроматографически.

Требуемая степень обезвоженности - для получения ТМС-производных сахаров, с последующим ГЖХ-анализом. Морока, конечно. Но ВЭЖХ-анализ для меня невозможен - нет рефрактометрического детектора. Можно было бы, конечно, получить эфир с трифторуксусным ангидридом, и использовать флюориметр, но это еще большая морока...

Так что, остается сушить пиридин :wub:

Если не грузиться чистотой пиридина, то может быть достаточно только высушивания? Или от щелочи отгонять обязательно? Все-таки, я не органик, поэтому задаю такие вопросы...

Спасибо!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×