комплексы палладия

[brag]

спасибо!

уже прокалил. в соляной черный пек растворялся очень медленно. в азотке хорошо. упарил сначала азотку, затем осадок растворил в солянке и тоже упарил(царскую водку упаивать не хочу, воняет очень сильно). получилось чуть-чуть хлорида попробую сделать раствор.

 

большого количества нету, мало материала.

Кстати этот жёлтый осадок легко растворяется в нагретой HCl образуя смесь чистого PdCl2 с хлоридом аммония.

Может для активатора и так пойдёт, не знаю.

думаю, подойдет. там хлорида аммония очень мало в сравнении с обьемом будущего раствора, врядли он помешает.

 

Добываю из ПП3, купил на рынке

 

а на алюминие будет осаждатся оставшийся палладий (маточный раствор слегка желтуватого цвета)?

[SMV]

1) В соляной кислоте полученная вами Pd губка и не должна растворяться (лишь снимается оксидный слой)

 

2) На алюминии прекрасно всё осаждается (растворимость жёлтой соли Pd(NH3)2Cl2 около 0,2 г Pd/л). Палладий восстанавливается водородом выделяющимся при растворении Al и оседает в виде черной взвеси.

Главное что бы наблюдалось медленное растворение куска самого алюминия, процесс нужно вести 12-24ч. Если реакция растворения Al замерла, то нужно добавить пару-тройку мл (на литр) HCl.

 

При грамотном подходе потери Pd в ходе перечисток можно практически исключить.

[brag]

понял, буду завтра пробовать. куплю холодильник, а то некуда газы девать, буду сливать в виде конденсата

[ВячеславВ]

палладозамин легко восстанавливается гидроксиламином или гидразином. можно твердофазно.

 

SMV , а почему Вы так увлечены алюминием? Промышленное прошлое? При восстановлении цинком (а лучше магнием) получается более чистый металл.

[brag]

ялюминий найти проще,чем цинк

[SMV]

SMV , а почему Вы так увлечены алюминием? Промышленное прошлое? При восстановлении цинком (а лучше магнием) получается более чистый металл.

Весьма спорное утверждение. Хотите сказать что Pd будет загрязнён алюминием, а Zn или Mg нет ?

Кстати можно успешно восстанавливать и железом, просто процесс будет идти в несколько раз медленнее.

 

Я вовсе не предлагаю этот способ для получения чистого Pd, но он отлично подходит для получения Pd концентрата из любых сбросовых растворов. Концентрат же затем можно легко переработать стандартной перечисткой через Pd(NH3)2Cl2.

[brag]

смешал так, как описали.

получился раствор темно-зеленого цвета.

и виден осадок,если поколотить. с чем это может быть связано?

[brag]

вот так выглядит

[brag]

а вот капнул пару капель этого раствора в воду

 

подогрел немного этого зеленого раствора и он изменил цвет

 

похоже, работает

[ВячеславВ]

можно успешно восстанавливать и железом

 

Впрочем и медью... По чистоте получаемого палладия я бы расположил металлы-цементаторы в следующий ряд: самый грязный концентрат осаждаемый железом, затем медь, алюминий, цинк, магний.

Можно миновать стадию получения палладозамина, получив при этом достаточно чистый металл осаждая палладий муравьиной кислотой в слабокислой среде. Либо гидразином из нейтральных или щелочных растворов.