нетролизовать избыток HNO3, в водном расворе царской водки не упаривая раствор

[SMV]

Есть ещё один радикальный способ избавления от HNO3.

Обрабатывать крошку катализаторов смесью HCl + H2O2. Говорят растворение идет хорошо и сразу получается чистый р-р PdCl2 (хотя сам пока не пробовал).

[iiii]

Есть ещё один радикальный способ избавления от HNO3.

Обрабатывать крошку катализаторов смесью HCl + H2O2. Говорят растворение идет хорошо и сразу получается чистый р-р PdCl2 (хотя сам пока не пробовал).

 

 

Добавил мочевину, нагрел до кипения добавил порошок Al раствор стал черный но осадка палладия нету.

[ВячеславВ]

... В финляндии планируем предприятие открыть...

 

а) для переработки катализаторов целесообразно использовать метод гидрохлорирования,

б) Вы химик?

 

 

Добавил мочевину, нагрел до кипения добавил порошок Al раствор стал черный но осадка палладия нету.

 

[SMV]

Добавил мочевину, нагрел до кипения добавил порошок Al раствор стал черный но осадка палладия нету.

Вы ничего не поняли.

Когда добавляли мочевину наблюдалось вскипание и газовыделение ? Мочевину нужно добавлять до момента когда очередная порция не вызывает никакой реакции. В этот момент подразумевается что все остатки HNO3 разложились.

После этого р-р содержащий Pd нужно охладить до комнатной температуры.

 

Алюминий нужно добавлять не в виде порошка, а в виде компактного металла. Причем сразу много не добавлять, т.к. количество остаточной HCl не известно и реакция может пойти слишком бурно.

При нормальном ходе выделения алюминий должен лежать на дне и просто "слегка шипеть", процесс для полноты осаждения паладия следует вести 12-24 ч.

Палладий образуется на дне сосуда в виде лёгкой рыхлой взвеси чёрного цвета.

[iiii]

Я не химик.

Опешу подробно, как я делаю. Керамическая основа катализатора весом 1,3 кг заливается водный раствор HCl:HNO3 3:1,

H2O:HCL/HNO3 12:1. Количество водного раствора 10л. Выдерживаю катализатор в растворе 4 часа, раствор преобоетает глубокий желто коричневый цвет. Концентрация палладия около 12-18 гр на 10л этого раствора.

После деконтации из чистого раствора надо осадить палладий.

 

 

 

 

 

 

 

 

Когда добавлял карбонат выдиление газа вроде ненаблюдал

[iiii]

Может надо определенный уровень pH, перед цементацией

[SMV]

Почему такой разбавленный раствор ЦВ ?

По моему опыту очень хорошо на практике ведёт себя ЦВ такого состава H2O/HCl/HNO3 1-2/4/1. Раствор нужно хорошо нагреть (ни в коем случае нельзя греть пустой р-р ЦВ без загрузки растворяющегося в-ва) и всё растворение займёт не более 5 мин.

Быстро получится гораздо более конц. р-р палладия (с которым удобнее работать), кроме этого полнота извлечения будет заведомо выше.

 

Удаление остатков HNO3 из таких разбавленных растворов протекает намного сложнее, возможно поэтому вы не увидели бурной реакции.

 

Если вам нужно тупо извлечь палладий, то есть ещё один простой способ не требующий отгонки HNO3.

В нагретый почти до кипения р-р после царсководочного растворения по частям льют крепкий р-р сульфита натрия Na2SO3. Вначале будут выделяться окислы азота - это разлагаются остатки HNO3. Добавление прекращают при появлении из смеси сильного запаха SO2 (всё делать под хорошей тягой). После этого покипятить раствор около часа.

Палладий должен осесть в виде чёрного осадка. Если раствор над осадком не обесцветился, то добавку Na2SO3 и нагрев нужно продолжать.

По окончании реакции промыть осадок Pd на фильтре подкисленной HCl водой.

[ВячеславВ]

На форуме уже обсуждалось снятие платиноидов с поверхности катализаторов. Вам стоит найти эту тему.

 

В автомобильных катализаторах кроме паладия есть платина и родий.

 

Царсководочное растворение не есть оптимальный вариант переработки таких материалов!

[iiii]

На форуме уже обсуждалось снятие платиноидов с поверхности катализаторов. Вам стоит найти эту тему.

 

В автомобильных катализаторах кроме паладия есть платина и родий.

 

Царсководочное растворение не есть оптимальный вариант переработки таких материалов!

 

В разных катализаторах разное соотношение платиноидов. В катализаторе от Ауди с котормым я работая именно палладий.

[iiii]

Почему такой разбавленный раствор ЦВ ?

По моему опыту очень хорошо на практике ведёт себя ЦВ такого состава H2O/HCl/HNO3 1-2/4/1. Раствор нужно хорошо нагреть (ни в коем случае нельзя греть пустой р-р ЦВ без загрузки растворяющегося в-ва) и всё растворение займёт не более 5 мин.

Быстро получится гораздо более конц. р-р палладия (с которым удобнее работать), кроме этого полнота извлечения будет заведомо выше.

 

Удаление остатков HNO3 из таких разбавленных растворов протекает намного сложнее, возможно поэтому вы не увидели бурной реакции.

 

Если вам нужно тупо извлечь палладий, то есть ещё один простой способ не требующий отгонки HNO3.

В нагретый почти до кипения р-р после царсководочного растворения по частям льют крепкий р-р сульфита натрия Na2SO3. Вначале будут выделяться окислы азота - это разлагаются остатки HNO3. Добавление прекращают при появлении из смеси сильного запаха SO2 (всё делать под хорошей тягой). После этого покипятить раствор около часа.

Палладий должен осесть в виде чёрного осадка. Если раствор над осадком не обесцветился, то добавку Na2SO3 и нагрев нужно продолжать.

По окончании реакции промыть осадок Pd на фильтре подкисленной HCl водой.

 

Что если ЦВ нейтролизовать до pH 5.5 потом добавить HCL до pH 1-2 отцементировать. Такую концентрацию выбрал для меньшего расхода реагентов и для меня важно что бы весь процесс был как можно больше безвредный по отношению к окружающей среде.