твердый раствор NiO в MgO

[neivan]

Всем привет! Подскажите как мне получить 1% твердый раствор NiO в MgO. Слышал, что можно какие то соли Ni и Mg смешать вместе и прокалить. Если кто знает подробности, пожалуйста подскажите (какие именно соли, при какой температуре калить). Спасибо.

[aversun]

Можно взять смесь растворов солей Mg и Ni (в принципе, можно любых, но лучше формиатов, или ацетатов) в пропорции соответствующей по NiO и MgO 1:100. Осадить гидроокиси едким натром, хорошо их промыть дистиллятом, (вот тут могут быть сложности) и прокалить. Можно попробовать просто высушить досуха смесь солей (только формиаты или ацетаты) и прокалить эту смесь.

[Vova]

Лучше все-таки гидроокиси. Формиаты могут дать металлический Ni. Промывать надо горячим дистилятом на фильтре. Промывка холодной водой сильно затягивается. В фильтрате надо контролировать отсутствие анионов исходных солей (хлорид или сульфат).

[neivan]

А если взять хлориды никеля и магния в соответствующих пропорциях, смешать и прокалить градусах при 400-500 С? Что я получу?

[aversun]

А если взять хлориды никеля и магния в соответствующих пропорциях, смешать и прокалить градусах при 400-500 С? Что я получу?

 

При 400-500 ничего, вернее безводные порошки хлоридов. Если нагреете выше 707, получите сплав хлорида магния с примесью хлорида никеля. С тем же успехом вы могли бы взять окись магния и окись никеля, смешать и прокалить, но гомогенности конечного продукта у вас не будет. Вообще, температура 400-500 слишком мала для того, что бы произошло надежное спекание, нужна температура где-то за 1600 http://www.cultinfo.ru/fulltext/1/001/008/088/241.htm

[Vova]

если брать гидрооксиды, думаю, хватит и 1000С. это же не спекать порошки сухих оксидов

[aversun]

если брать гидрооксиды, думаю, хватит и 1000С. это же не спекать порошки сухих оксидов

 

Согласен, при высокой дисперсности и достаточной выдержки, возможно и хватит, но непонятно, чего хочет получить автор, и зачем ему такой твердый раствор. Окись магния весьма тугоплавкое вещество, т. пл. 2827 °С, по данным местной энциклопедии, сколь либо крупные кристаллы получают прокаливая при 1200-1600°С, http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2392.html. Но даже 1000°С получить в обычном лабораторном муфеле с нихромовым нагревателем не просто. У нас в лаборатории был муфель с силитовыми нагревателями, он давал в теории до 1500°С, но выше 1200-1300, по моему никогда не поднимали.

[Vova]

Но даже 1000°С получить в обычном лабораторном муфеле с нихромовым нагревателем не просто.

Согласен. Кроме того, для муфеля такие попатки череваты недолгим сроком службы.

[neivan]

Спасибо всем за ответы. Еще два вопроса:

1) где можно найти никель? я так подозреваю, что он должен использоваться при изготовлении радиоламп, но где гарантия, что вытащив серебристый металл из лампы я получу именно никель? как проверить?

2) как из металлического никеля (без механического измельчения) получить NiO порошок? можно ли растворить его в кислоте какой-нибудь и потом выпарив, например, получить NiO.

[Vova]

2) Растворить в соляной или разбавленной серной кислоте, упарить, прокалить полученные сульфаты. Но делать это надо под очень хорошей вытяжкой. Летят пары кислот, SO2, NO2.