Перегонка серной кислоты в домашних условиях

[Максим0]

а почему сразу тогда не пустить часть кислоты на получение железного купороса, и просто не насытить остальную часть кислоты триоксидом?

0)  Для целей обезвоживания 93% серная кислота меня обычно устраивает. Чтоб обезвоживать сильнее имеется фосфорный ангидрид.

1) Все сульфаты при пиролизе дают не только серный ангидрид, но и сернистый с кислородом. И чем выше температура разложения, тем ниже выход полезного продукта.

2) Усложнение аппаратного оформления. Пирекс и нержавейку жалко (послужат, но навернутся неизбежно), кварца и жаростойких сплавов нема, железо обгорит а простое стекло треснет (и послужить не успеют).

[Дракула]

Пару страниц назад писал что гнал с дефлегматором

[Авроркина]

Я парю элик так.

 

Беру колбу литровку Эрленмейера. Наливаю в неё 0,75 литра Элика. Кидаю кипелки (битый кирпич) и парю на электроплите с тонкой песчаной баней. Парю до тех пор, пока не появятся первые признаки соксов. Затем остужаю эрленмейера, там должно остаться около 250 мл жидкости (это серная кислота концентрацией в 75-85 громкости).

 

Эту жидкость переливаю в 250-мл реторту. К носу реторты подсоединяю холодильник Либиха. Это важно, чтобы было двухэтапное охлаждение: сначала воздушное в носу реторты, затем уже охлажденный пар поступает в водяной холодильник. Если сразу в водяной, можно словить трещину.

 

Закидываю в реторту новые кипелки и начинаю греть её. Жидкость вскоре закипит, и в носу реторты появятся капли влаги. Пока там капли выглядят, как обычная роса - продолжаю гнать, это значит, что идёт вода. Вот когда в носу реторты вместо капель поплывут маслянистые волны - это значит, что погналась серняга. Если гонится серняга, значит в горшке по меньшей мере 95%. Можно выключать аппарат. В реторте останется около 200 мл серняги, обычно чуть больше. Когда содержимое реторты остынет, можно выливать его в мерный цилиндр и взвешивать. У меня обычно получается плотность 1,83.

 

Серняга получается первосортная. Спички зажигает (не буглит, а именно зажигает). С марганцовкой получается эталонный Mn2O7.

 

На промежуточных этапах жидкость может быть жёлтой или коричневатой (цветом от раст. масла до соевого соуса), это хрень из кипелок (кирпича) переходит в раствор. Но когда кислота доходит до нужной кондиции, вся хрень выпадает в осадок, и кислота получается прозрачная, как вода.

Изменено 13 Апреля, 2016 в 20:24 пользователем Авроркина

[TECH 49]

У меня вопросы:

Если искомый продукт в реторте, то зачем холодильник? Куда идёт отгоняемое?

Реторту греть также на песчаной бане?

 

Если вопросы глупые, прошу не судить строго. Я не химик. )

Изменено 14 Апреля, 2016 в 11:49 пользователем TECH 49

[Андрей Воробей]

У меня вопросы:

Если искомый продукт в реторте, то зачем холодильник? Куда идёт отгоняемое?

Реторту греть также на песчаной бане?

 

Если вопросы глупые, прошу не судить строго. Я не химик. )

Нет, вопрос не глупый. Очень дельный вопрос... (про холодильник)

[Авроркина]

Холодильник - вещь крайне нужная. Он нужен для того, чтобы прибор не изрыгал разъедающие лёгкие кислотные туманы и пары, а тихо мирно капал разбавленной сернягой. Проще говоря, он - для приручения белого джинна. Из холодильника капает сначала вода, затем нечто, по концентрации напоминающее элик, и, в конце перегонки, серная кислота концентрацией выше 50 процентов. В итоге в колбе-приёмнике накапливается разбавленная серная кислота, которую можно добавить в следующую порцию элика при парке. Но я просто её утилизирую. Элик вещь копеечная, это вам не брага. Однако, если вас заботят потери кислоты при парке, то вот она вся, потерянная кислота, всё точно, как в аптеке.

 

Если не юзать холодильник и позволить белому джинну истекать в атмосферу - то вся эта кислота, что накапывает в колбу-приёмник, будет у вас в лёгких. Или на крайняк на стенках воздушной трубы тяги, что не прибавит оной трубе лет жизни.

 

Реторту можно греть и открытым пламенем - дно круглое. Богатые буратины могут юзать мощный колбогрей нужного диаметра. Но у меня колбогрея нет, использую газовую горелку.

Изменено 15 Апреля, 2016 в 09:56 пользователем Авроркина

[Cyber]

Вместо кирпича советую найти кварцевый песок.    Ну или на крайняк керамические оплетки от термопар. Кирпич как то не солидно.

[Дракула]

Разбиваешь обычную лампочку там есть маленькая трубочка запаянная с одного конца, а лучше капилляр сделать и вакуум любой доступный применить...тогда любые сифоны из неплотных соединений исчезнут и барботаж будет на порядок лучше чем с кипелками, хотя лучше и то и другое сразу...

[Авроркина]

В ближайший месяц, как перееду в Зеленоград и обустрою рыболаторию там - обязательно обзаведусь водоструйником и поэкспериментирую с вакуумом. А то на старом месте водопровода не было (а значит, не мог работать водоструйник), и единственным источником вакуума был кустарно переделанный старый садовый опрыскиватель (я перевернула ему клапан, чтобы он в баллоне создавал разрежение, а не нагнетание).

[Дракула]

Вакуум один из лучших помощников в лаборатории...только надо соблюдать технику безопасности при работе с ним.

Изменено 20 Апреля, 2016 в 10:28 пользователем Дракула