Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
В розницу физическим лицам. Фасовки от 100 грамм. Удобная доставка по России в пункты выдачи, почтой или транспортными компаниями.
lola612

определение концентрации методом фотоколориметрии

Рекомендованные сообщения

Подскажите, пожалуйста!

При попытке определить концентрацию раствора методом колориметрии на КФК-2 получаю отрицительные значения концентрации... Получается, что раствор пробы оптически менее плотен, чем раствор сравнения? но как это может быть? и что вообще это может значить?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

и что вообще это может значить?

Скорее всего проблема из-за кювет:

- взятые кюветы имеют разную прозрачность

- одна поцарапана больше другой :lol:

- кюветы плохо вымыты

 

Перед измерением можно налить в обе воды (или раствор сравнения) и померять, должен быть строго ноль.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Скорее всего проблема из-за кювет:

- взятые кюветы имеют разную прозрачность

- одна поцарапана больше другой :lol:

- кюветы плохо вымыты

 

Перед измерением можно налить в обе воды (или раствор сравнения) и померять, должен быть строго ноль.

Такую проверку делаю каждый раз. Да и разница, мне кажется, между плотностью самих кювет вряд ли даст концентрацию -47,52! :)

Я в растерянности...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Такую проверку делаю каждый раз. Да и разница, мне кажется, между плотностью самих кювет вряд ли даст концентрацию -47,52! :)

Я в растерянности...

 

Отклонения от методики, наличие загрязнений которые приводят к изменению интенсивности реагента. Вы лучше опишите разложение пробы, анализ и методику, а так можно долго гадать.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Отклонения от методики, наличие загрязнений которые приводят к изменению интенсивности реагента. Вы лучше опишите разложение пробы, анализ и методику, а так можно долго гадать.

методика заключается в следующем: на бумажные фильтры отбираются пробы воздуха (воздух

протягивается через фильтр) затем фильтры сжигаются при 850С в присутствии плавня (карбонат натрия+нитрат калия)

затем пробы растворяются в серной кислоте. 5 мл пробы в присутствии салициловой кислоты и аммиака

образуют комплекс желтого цвета, его и фотометрируем на фоне холостой пробы (сжигаем чистый фильтр)

вот вроде бы и все. Какие есть мысли?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

методика заключается в следующем: на бумажные фильтры отбираются пробы воздуха (воздух

протягивается через фильтр) затем фильтры сжигаются при 850С в присутствии плавня (карбонат натрия+нитрат калия)

затем пробы растворяются в серной кислоте. 5 мл пробы в присутствии салициловой кислоты и аммиака

образуют комплекс желтого цвета, его и фотометрируем на фоне холостой пробы (сжигаем чистый фильтр)

вот вроде бы и все. Какие есть мысли?

А на какой длине волны была проведена спектрометрия? Когда последний раз калибровался СФК?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

методика заключается в следующем: на бумажные фильтры отбираются пробы воздуха (воздух

протягивается через фильтр) затем фильтры сжигаются при 850С в присутствии плавня (карбонат натрия+нитрат калия)

затем пробы растворяются в серной кислоте. 5 мл пробы в присутствии салициловой кислоты и аммиака

образуют комплекс желтого цвета, его и фотометрируем на фоне холостой пробы (сжигаем чистый фильтр)

Вы уверенны, что с салициловой, а не сульфосалициловой кислотой? С салициловой обычно проводят определение в уксуснокислых растворах, и комплекс фиолетового цвета, а вот с сульфосалициловой, в аммиачных растворах и комплекс желтый.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вы уверенны, что с салициловой, а не сульфосалициловой кислотой? С салициловой обычно проводят определение в уксуснокислых растворах, и комплекс фиолетового цвета, а вот с сульфосалициловой, в аммиачных растворах и комплекс желтый.

ой, конечно, сульфосалициловая)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Да и разница, мне кажется, между плотностью самих кювет вряд ли даст концентрацию -47,52! :)

Я извиняюсь, а где у КФК-2 отрицательная шкала? :blink:

 

на фоне холостой пробы (сжигаем чистый фильтр)

А эксцессы единичные, или системой стали? А то может пару раз с потолка окалина не туда упала?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Я извиняюсь, а где у КФК-2 отрицательная шкала? :blink:

ммм... Сейчас посмотрю описание прибора)) КФК-2МП. У нас значения выводятся на цифровое табло...

А как там прибор обсчитывает - ... мы только забиваем значения

коэффициентов, полученные при построении градуировочного графика.

А эксцессы единичные, или системой стали? А то может пару раз с потолка окалина не туда упала?

Конечно, частые, причем не только при определении кон-ции железа, с остальными веществами та

же история (марганец, озон и т.д...) Если бы это один раз случилось , я бы даже париться не

стала ;)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...