Сульфаниловая кислота

[Msdos4]

Как я понимаю синтезировать её можно из анилина и серной кислоты. Хотелось бы узнать, нужно ли греть смесь, если да то какая должна быть температура, длительность нагрева и т.д.? Так же интересно, можно ли получить грея сульфат или гидросульфат анилина? И ещё, скажите какие предосторожности соблюдать при синтезе, нужен ли противогаз и т.д.

Заранее спасибо)

[Serg87]

Практикум по органической химии откройте, почти в всех есть этот синтез.

 

 

PS дл синтезов есть свой раздел.

[Msdos4]

Ок. Посоветуйте плз хорошую книгу на эту тему.

[pauk]

Ок. Посоветуйте плз хорошую книгу на эту тему.

Анилин - 16 мл; Серная к-та конц. - 30 мл

В сухой круглодонной колбе смешивают к-ту с анилином. Нагревают на масляной бане при 180-190°С до тех пор, пока разб. водой проба при добавлении 2 н р-ра NaOH не перестанет давать капелек анилина (2 - 3 часа). Несколько охлаждённую массу выливают при помешивании в стакан с холодной водой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают и перекристаллизовывают из воды. Выход 12 - 16 г.

Это описание из методички для лаб. практикума. Про нагрев сульфата анилина в ХЭ указано, что при 200°С он переходит в сульфаниловую к-ту, др. подробностей нет. Меры безопасности - обычные при работе в лаборатории с едкими, вредными в-вами и нагреванием. Противогаз не нужен. Успеха!

[Msdos4]

Большое спасибо! А можно ли заменить масляную баню на песчаную? И ещё, анилин сильно при этой температуре испаряется? А то тяги можно сказать нет.

[pauk]

Большое спасибо! А можно ли заменить масляную баню на песчаную? И ещё, анилин сильно при этой температуре испаряется? А то тяги можно сказать нет.

Песчаную баню нежелательно, с ней трудно поддерживать стабильную темп-ру. Анилин кипит при 184^оС, но это не имеет значения, т. к. работа идёт с его сульфатом - см. начало синтеза. Кстати, при смешивании в-в выделяется тепло, приливайте постепенно.

[Himik s opitom]

Как из сульфаниловой получить серку??

[Msdos4]

т. к. работа идёт с его сульфатом - см. начало синтеза. Кстати, при смешивании в-в выделяется тепло, приливайте постепенно.

У меня кстати есть уже "готовый" сульфат анилина. Как я понимаю нужен именно сульфат а не гидросульфат? И ещё- если греть уже готовый, как я понимаю в воде растворять бесполезно(всё равно выпарится)- в сухом виде он перейдёт в сульфаниловую к-ту?