Синтез додецилтриметиламмоний хлорида

[Airshape]

Вопрос прежде всего адресуется к практикам.

Мне нужен этот катионоактивный ПАВ для того чтобы подмодифицировать поверхность силикатов. Вещества вроде более доступной в нашем регионе кремнийорганики или полиэтиленгликоля не подходят.

Исходные компоненты: цетиловый спирт, триметиламин, солянка, хлорид цинка (катализатор).

Реакцию думаю проводить в два этапа:

1) Взаимодействие высшего спирта с солянкой (в присутствии хлорида цинка) с получением додецилхлорида.

2) Взаимодействие додецилхлорида с триметиламином.

 

В некоторых руководствах видел предложение разбить этап 2 на отдельные стадии, причём использовать сначала диметиламин, а затем вести реакцию с метилиодидом (квантерование). Имеет ли эта лишняя стадия смысл?

Если у кого-нибудь есть сображения насчёт выхода продукта, очень интересно было бы узнать каков он (%)?

[sibra]

А не проще взять доступные додецил (или около того)диметиламин и хлористый метил? Если, уж, никак нельзя достать готового продукта...

[Jinn]

А не проще купить катионное ПАВ? Наверняка и в Вашем регионе есть дорожники, которые делают катионные битумные эмульсии...

[Airshape]

Купить, конечно, проще. Но дорожники (в всяком случае наши) пользуются не непосредственно этим катионоактивным ПАВ, к несчастью нужно именно оно так как при увеличении или уменьшении длины "хвоста" молекулы ПАВ, а также при изменении состава заместителей при азоте процесс адсорбции на поверхности меняется (в моём случае не в лучшую сторону).

Я искал это ПАВ в Киеве, но гугл находит только российских поставщиков, а также разнообразных китайцев и шведов (Акцо Нобель, Арквад). Сюда экспортируют в основном ПАВ для моющих средств и обработки текстиля.

[tixmir]

дело конечно хозяйское, но я бы первую стадию спирт-->алкилхлорид делал бы с тионил хлоридом SOCl2 реактив конечно не дёшёвый( примерно 1050 рублей литр), но во-первых простота проведения процесса: налил в круглодонную колбу избыток тионила, насыпал спитр , вставил обратный холодильник, погрел полчасика( до окончания выделения HCl, который видно если дыхнуть на выход из холодильника) и получил галогенид со 100% выходом.( избыток тионила можно просто отогнать)

В вашем же случае выход будет процентов 30 + геморой(оттуда и выход такой) от разделения этой адской смесюги(солянка+хлорид цинка+ спирт+галогенид) и вообще с первичными спиртами эта реакция идёт хреново.

насчёт 2 стадии вопросов нет, тока геморойно всё это.

в идеале надо накапать на гидрохлорид триметиламина конц водной щелочи, выделяющийся триметиламин( это газ) поймать спиртом( выход прим 80%, но тут всё напрямую зависит от рук)

в спиртовой раствор триметиламина прилить спиртовой же раствор додецилхлорида и подождать пару минут.

если продукт не выпадет из спирта налейте туда этилацетата( обычно помогает) должен выпасть.