Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Chimik

ИК- и УФ-спектроскопия

Рекомендованные сообщения

Почему спектрофотометрия в УФ- и видимой области спектра обычно используются для количественного определения веществ, в то время как ИК-спектроскопия - для обнаружения и идентификации? Каким образом может проводится идентификация неизвестного вещества методом ИК-спектроскопии.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Большенство характерестических частот колебаний уже известно, получая спектр нового вещества и сравнивая пики с литературными данными, находят строение вещества.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Почему спектрофотометрия в УФ- и видимой области спектра обычно используются для количественного определения веществ, в то время как ИК-спектроскопия - для обнаружения и идентификации? Каким образом может проводится идентификация неизвестного вещества методом ИК-спектроскопии.

Различие - в количестве информации, получаемой с помощью того или иного спектрального метода. Основная характеристика любого вещества с точки зрения абсорбционной спектроскопии - полоса поглощения. В ИК-спектрах они узкие, их число большое, они характеристические (т.е. однозначно, или почти однозначно, отнесены к тем или иным функциональным группам, так что сразу видна информация по структуре молекулы) - т.е. информации получается много. А чем больше диагностических признаков, тем точнее идентификация. Колебательные спектры (в УФ и видимом диапазоне) более простые - как правило, всего несколько полос, обычно, более широкие (если исключить газовые пробы), и, хотя, каждому веществу так же соотвествует свой спектр, здесь возможностей для качественной идентификации несколько меньше. Те же, например, ксантиновые алкалоиды - кофеин, теофиллин, теобромин, трантал, имеют одинаковый УФ-спектр (и в кислом, и в щелочном водных растворах - max 272-273 нм). А для количественного определения - милое дело: основной закон светопоглощения в рабочем диапазоне приборов, как правило, уже соблюдается, куча таблиц и справочников со значениями удельных показателей поглощения в стандартных растворителях (0,1 н HCl, 0,01 н NaOH, этанол), всегда можно самому параллельно померять стандартный раствор и т.д. Конечно, в этой жизни не все так четко-полосато. Та же ИК-спектрокопия может давать и количественную информацию: методике количественного определения нефтепродуктов по ИК-поглощению метильных и метиленовых групп уже черт ее знает сколько лет, а она до сих пор в ходу. А по УФ-спектрам существует масса библиотек (лекарства, токсиканты и т.д.), да и "хитрых" приемов, типа измененения рН растворов при снятии спектров, много.

А идентификация в ИК-спектрокопии проводится по положению и относительной интенсивности полос - или вручную, или поручая "умной машине" самой полазить по многочисленным базам данных спектров.

Короче, знать и уметь надо многое. Успехов, коллеги! ;)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Почему спектрофотометрия в УФ- и видимой области спектра обычно используются для количественного определения веществ, в то время как ИК-спектроскопия - для обнаружения и идентификации? Каким образом может проводится идентификация неизвестного вещества методом ИК-спектроскопии.

Еще одна мысль вдогонку. Для количественного определения методами абсорбционной спектроскопии важно точно знать параметры, входящие в основное уравнение светопоглощения: толщину слоя и концентрацию светопоглощающих частиц. Если с УФ-СФМ все просто: кюветы из кварца (стекла, пластика) различной толщины и простые приемы приготовления растворов точных концентраций в универсальных растворителях (вода, растворы кислот и щелочей, спирты, реже - что-то другое), то в ИК-СФМ выбор жидких растворителей крайне ограничен - все-таки оптика солевая, то, что может использоваться (типа CCl4) - само где-то, да поглощает (в упомянутой выше методике определения нефтепродуктов смотрят только узкий кусочек спектра, где CCl4 "прозрачно"). Обычные способы снятия ИК-спектров в тонкой пленке, в взвеси в вазелиновом масле или в таблетках с бромидом калия - либо не обеспечивают постоянства толщины слоя поглощения, либо не позволяют выдержать или рассчитать истинную концентрацию вещества. Да и вид спектра очень зависит от способа его снятия. Если работали своими руками на ИК-СФМ, вспомните: "то недолет, то перелет...", попасть в необходимый интервал поглощения достаточно сложно. Наука начинает переходить в искусство! Походе, это и есть основная причина такой поляризации методов. :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А что может оказаться в воде при исследовании ее на УФ, если обнаружен пик при 210 нм?

Что угодно. Именно поэтому метод УФ СФМ очень ограниченно годен для идентификации "на ровном месте" - сам по себе, когда никакой больше информации ни о возможном загрязнителе нет, ни данных других исследований. Или "включайте думалку", начиная от того, что наиболее вероятно может быть в объекте. Навскидку - в области 200-210 нм - интенсивная полоса поглощения ароматики (изолированной, не поликонденсированной; и в индивидуальных АУВ, и в сложных молекулах).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Измеряю сдвиги Стокса. Снял УФ и флуоресценцию. Раствор стандартно: 10^-5 моль/л в этаноле. Так вот в УФ спектр зашкален от 220 по 305 нм. В видимой области наблюдается спад интенсивности поглощения, для некоторых веществ он монотонный (без максимумов). В флуоресценции обратная ситуация,  пиков изучения практически не видно на фоне пиков растворителя. Что за фигня? УФ и флуоресценцию принципиально снимать из одного и того же раствора. Планирую развести  в 10^-6 моль/л в хлористом метилене. Поможет? Вещества - сложные эфиры ферроценола.

ИК, ЯМР1H, ЯМР13C, масс, цикло-вольт уже снято. Там все норм.

Изменено пользователем химик-философ

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Измеряю сдвиги Стокса. Снял УФ и флуоресценцию. Раствор стандартно: 10^-5 моль/л в этаноле. Так вот в УФ спектр зашкален от 220 по 305 нм. В видимой области наблюдается спад интенсивности поглощения, для некоторых веществ он монотонный (без максимумов). В флуоресценции обратная ситуация,  пиков изучения практически не видно на фоне пиков растворителя. Что за фигня? УФ и флуоресценцию принципиально снимать из одного и того же раствора. Планирую развести  в 10^-6 моль/л в хлористом метилене. Поможет? Вещества - сложные эфиры ферроценола.

ИК, ЯМР1H, ЯМР13C, масс, цикло-вольт уже снято. Там все норм.

В хлористом метилене не советую разводить, так как он ещё сильнее флуоресцирует чем этанол. С флуоресцнецией тут дело интересное) Я делал так: снимал с растворителем, затем без. И вычитал спектры, ну там по максимумам. Вроде получалось. А вот с УФ советую почитать Золотова аналитическую химию вторую часть. Там есть способ, который поможет тебе справиться с зашкалом. Там вроде переносится диапазон концетраций. Врать не хочу, там написано вроде. Если что пиши в лс. Разберемся

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В хлористом метилене не советую разводить, так как он ещё сильнее флуоресцирует чем этанол. С флуоресцнецией тут дело интересное) Я делал так: снимал с растворителем, затем без. И вычитал спектры, ну там по максимумам. Вроде получалось. А вот с УФ советую почитать Золотова аналитическую химию вторую часть. Там есть способ, который поможет тебе справиться с зашкалом. Там вроде переносится диапазон концетраций. Врать не хочу, там написано вроде. Если что пиши в лс. Разберемся

Уф в хористом метилене записано уже. Норм теперь. На флуоресценцию договорился на среду. Приборы в разных институтах находятся. Что получится, напишу.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...