ИК- и УФ-спектроскопия

[химик-философ]

Получилось так себе. Похоже мои вещества плохо флюоресцируют.

[arthuru]

здравствуйте, подскажите пожалуйста, хочу сделать приборчик для определения концентрации водного раствора диоксида хлора. Известно что он имеет линию поглощения на 365нм. Жидкость протекает между светодиодом и фотодиодом с соответствующим пиком излучения и чуйствительности. На светодиод подаю импульс тока, ток и длительность импульса могу регулировать как угодно. Сигнал с фотодиода смотрю на осциллографе. Сначала определил диапазон в котором сигнал с фотодиода линеен. Считаю что характеристика светодиода плюс минус линейная. Далее прокачиваю раствор помпой, измеряю ток светодиода и уровень сигнала с фотодиода. Затем разбавляю раствор водой в 2 раза и вижу что ток через диод надо уменьшить в 10 раз чтобы получить такойже сигнал с фотодиода. Т.е. получается при 2х разбавлении раствор стал в УФ более прозрачным не в 2 а в 10 раз. Такое может быть или чтото не так делаю?

Изменено 10 Января, 2024 в 16:07 пользователем arthuru

[chemist-sib]

10.01.2024 в 22:36, arthuru сказал:

...Затем разбавляю раствор водой в 2 раза и вижу что ток через диод надо уменьшить в 10 раз чтобы получить такойже сигнал с фотодиода. Т.е. получается при 2х разбавлении раствор стал в УФ более прозрачным не в 2 а в 10 раз. Такое может быть или чтото не так делаю?

Начинайте "плясать" от основного закона светопоглощения (тот, что Бугера-Ламберта-Бера): от концентрации прямо пропорциональна оптическая плотность раствора - а вот она - логарифмически (точнее - обратно-л.; логарифм - десятичный!) зависит от интенсивности светового потока через раствор. Да, дополнительно еще включится ваша "плюс-минус" зависимость светового потока от светодиода в зависимости от силы тока. Так что пока - да, "такое может быть" 

[arthuru]

В 11.01.2024 в 06:23, chemist-sib сказал:

Так что пока - да, "такое может быть" 

спасибо!!! еще покопался в этом направлении, нашел такое:

Закон Бугера в оптике: Закон Бугера устанавливает, что поглощение света в веществе пропорционально логарифму длины пути света в этом веществе. Таким образом, интенсивность поглощенного света I уменьшается по экспоненциальному закону: I = I0 * e^(-αx), где I0 — начальная интенсивность света, α — коэффициент поглощения, x — длина пройденного пути света.

 

тогда это фиаско, так никакого динамического диапазона не хватит, или измерять только очень определенные концентрации в узком диапазоне

Изменено 11 Января, 2024 в 08:41 пользователем arthuru

[chemist-sib]

11.01.2024 в 15:36, arthuru сказал:

...или измерять только очень определенные концентрации в узком диапазоне

Для химиков в этом никакого откровения нет: действительно, все, что замечательно описывается классическими законами светопоглощения, замечательно работает в весьма узких интервалах концентраций. Но Вы дошли до этого самостоятельно - уже само по себе хорошо!

[cty]

В 11.01.2024 в 11:52, chemist-sib сказал:

замечательно работает в весьма узких интервалах концентраций

Все нормально в УФ/вид спектрофотометрии с диапазонами концентраций.

[Вадим Вергун]

Вам нужен не просто фотодиод, а сборка из PIN-диода и усилителя с регулируемым к-том усиления. Все это надо собрать компактно и экранировать. Тогда можно будет работать в широком диапазоне.

[cty]

Начать надо с того, что закон светопоглощения относится к монохроматическому излучению. Немонохроматичность ведет к отклонениям от линейности. Какой спектр испускания у используемого фотодиода?

[chemist-sib]

11.01.2024 в 22:23, cty сказал:

Все нормально в УФ/вид спектрофотометрии с диапазонами концентраций.

Я, конечно, не претендую на знание абсолютно свежей информации, поскольку бОльшую часть жизни прожил и проработал не только в прошлом веке, но даже в прошлом тысячелетии, но я знаком только с одним УФ-СФМ, чей линейный диапазон измерения оптической плотности составляет 2-2,5 порядка - это СФМ-детектор ВЭЖХ Милихром А-02. У остальных "больших" СФМ он, как правило, не превышает полутора порядков. Соответствуенно, и диапазон концентраций, напрямую измеряемых, таков же.

Изменено 12 Января, 2024 в 02:48 пользователем chemist-sib

[cty]

В 12.01.2024 в 05:48, chemist-sib сказал:

УФ-СФМ, чей линейный диапазон измерения оптической плотности составляет 2-2,5 порядка

На нормальном приборе (хотя бы таком https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/public/G1315-90015_DAD-MWD-CD_USR_EN.pdf или https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/public/G1314-90013_VWD-B-C_USR_EN.pdf) линейный диапазон 0,2 - 2000 mAU не проблема. Это 4 порядка.