Выделение теофиллина

[Алена_Алена]

Подскажите пожалуйста, как выделить теофиллин из чая?

[EGOR-KA]

Почитайте в токсикологической химии глава 5 , (праграф 23)

http://www.xumuk.ru/toxicchem/

[chemist-sib]

Почитайте в токсикологической химии глава 5 , (праграф 23)

http://www.xumuk.ru/toxicchem/

Только тогда уж почитайте и параграф 21, поскольку в чае (чайном листе) кофеина-то поболе будет, да еще и теобромин есть. Свойства у ксантиновых алкалоидов очень близкие; и алкалоиды они очень своеобразные. "Своеобразие" их, с точки зрения судебной химии, в том, что они - одни из немногих алкалоидов, которые прекрасно изолируются хлороформом уже из кислой водной среды, а максимально - из слабокислой и нейтральной. А близость свойств заставляет на конечной стадии процесса воспользоваться хотя бы тонкослойкой для разделения их. Я бы воспользовался следующей "сокращенно-упрощенной" (совместив перевод из объекта в водную фазу и из водной фазы - в органику) схемой: извлечение из чайного листа хлороформом при нормальном или слабокислом рН (максимум извлечения для теофиллина - как Василь Филлипыч писал - рН 4-7); т.е. размочить лист, можно - покипятив или заварив, затем можно чуть подкислить (можно и ничего не делать), взболтать всю эту кашу с хлороформом, отцентрифугировать, отобрать нижний слой пипеточкой, еще несколько раз извлечб так хлороформом; извлечения упарить досуха. Там, помимо теофиллина, теобромина и кофеина, будет еще много чего, что судебники скромно называют "соэкстрактивные вещества" (точно, много будет пигментов). А теперь все это аккуратненько растворяете в минимальном количестве хлороформа и наносите полосой (или в несколько точек) на любую хроматографическую пластинку со слоем силикагеля (Silufol канул в прошлое, сейчас "рулит" Сорбфил и Merck). Если под рукой есть чистое вещество-свидетель (метчик) - наносите параллельно (т.е. рядом), можно все три алкалоида в одну точку. Система, которую В.Ф. рекомендует, поддерживаю двумя руками. Эфир-ацетон-25% раствор аммиака (40:20:1), можно не насыщать долго камеру парами (пары минут вполне хватит). Когда растворитель поднимется полностью - вытаскиваете, сушите, проявляете зону свидетелей (метчиков), как пишет В.Ф. Если метчики не ставили, проявляете одну из точек своего извлечения. Теофиллин, теобромин и кофеин дают сине-фиолетовые/красно-фиолетовые пятна с Rf, соответственно: 0,1-0,2; 0,3-0,4 и 0,5-0,6. Слой силикагеля на уровне интересующего вас теофиллина в оставшейся зоне извлечения соскабливаете и обрабатываете или тем же хлороформом, или нагретой водой, или той же водой, чуть подкисленной солянкой, фильтруете (или центрифугируете), упариваете... или используете, как душе заблагорассудится. Уфф!.. В путь, коллега!

[chemist-sib]

Подскажите пожалуйста, как выделить теофиллин из чая?

И еще, вдогонку (простите за "позднее зажигание"): когда будете (если вдруг до этого дойдет) будете препаративно ТСХ "чистить" экстракт из чая - не забывайте о емкости слоя. Перегрузка его - в таком случае - самая пакостная вещь. Предварительно попробуйте с одной точкой экстракта - пятна после проявления должны быть четкими, круглыми, совсем без "хвостов" (или с маленькми, аккуратненькими), на уровне числых свидетелей (метчиков), а не размазанными по всей поверхности пластинки. Но это уже тонкости (которые, правда, тоже надо держать в голове). Удачи!