Селеновая кислота и селенаты

[SENTRY]

Так мне прям-таки чистые монокристаллы не надо. Лишь бы он без примесей был, а там пусть хоть аморфный.

Я вот вчера пытался переплавить смесь селена со всяким хламом, которого было процентов 15 и я думал, что он всплывет и я его уберу. Да не тут то было. Он не всплыл.А просто это все начало возгоняться. Подставленное сверху стекло покрылось красным налетом. Вот поэтому я и спросил про возгонку. Какую температуру держать?

[akula]

Так мне прям-таки чистые монокристаллы не надо. Лишь бы он без примесей был, а там пусть хоть аморфный.

Я вот вчера пытался переплавить смесь селена со всяким хламом, которого было процентов 15 и я думал, что он всплывет и я его уберу. Да не тут то было. Он не всплыл.А просто это все начало возгоняться. Подставленное сверху стекло покрылось красным налетом. Вот поэтому я и спросил про возгонку. Какую температуру держать?

Т.пл.217 град, Т.кип.685,3 град. Чем ближе к Т.кип, тем быстрее процесс.Однако накрывать стеклом не следует.Воздух все равно попадет и тогда проблем не миновать.Оксид селена очень ядовит(относится к категории сильнодействующих ядовитых в-в) и при высокой температуре летуч.

[Леший]

Селен из столба я выделял - растворял "таблетки" в NaOH, он хорошо в горячем растворяется - диспропорционирует. А потом нейтрализуете щелочь и далее подкисляете еще. При этом селеноводород и селенистая кислота частично превращаются в селен, а частично улетают. Для хорошего выхода надо герметичный прочный реактор иметь. И работать ни как ни дома - "запах" селеноводорода вызывает болевое ощущение, обоняние притупляется на двое суток.

[SENTRY]

Лучше тогда в соляной кислоте растворять, как я делал.

 

И еще, Акула, скажите, в чем заключается геморрой с очисткой через селеносульфат? Как долго он растворяется? Интересует выделение селена прямо из пластин таким способом. Радует полная обратимость, и после отделения селена можно раствор сульфита использовать заново. Каков выход при таком способе?

[akula]

Так мне прям-таки чистые монокристаллы не надо. Лишь бы он без примесей был, а там пусть хоть аморфный.

Я вот вчера пытался переплавить смесь селена со всяким хламом, которого было процентов 15 и я думал, что он всплывет и я его уберу. Да не тут то было. Он не всплыл.А просто это все начало возгоняться. Подставленное сверху стекло покрылось красным налетом. Вот поэтому я и спросил про возгонку. Какую температуру держать?

С некоторых селеновых пластин снять слой селена можно не прибегая к химии.Просто аккуратно надо снять верхнюю алюминиевую фольгу,а потом изгибать пластины.Слой селена при этом начинает отслаиваться, а алюминий остается с висмутовым покрытием.

[Леший]

Я бы в Вашем случае сначала стравил висмут, а потом отогнал селен под вакуумом.

[SENTRY]

Вместе с висмутом придется травить и алюминий. А он легкий, трехвалентный и кислоты уходит много. Но даже не в этом дело. После снятия алюминия и кадмия соляной и висмута азотной кислотой селен остается еще какой-то нпонятный неметаллический остаток вместе с селеном. от него и нжно очистить. В кислотах и щелочах он не растворяется, возможно даже органика какая-то.

 

В любом случае, интересуют подробности по селеносульфатному методу. Ну должен же кто-то на этом был пробовать или использовать это. В иное - не верю

[akula]

Лучше тогда в соляной кислоте растворять, как я делал.

 

И еще, Акула, скажите, в чем заключается геморрой с очисткой через селеносульфат? Как долго он растворяется? Интересует выделение селена прямо из пластин таким способом. Радует полная обратимость, и после отделения селена можно раствор сульфита использовать заново. Каков выход при таком способе?

Это на бумаге все красиво выглядит.В действительности селен(порошок) растворется при кипячении раствора довольно быстро( примерно5-10минут).Чтоб его осадить обратно охлаждения раствора недостаточно, нужно еще и подкислять раствор.А это сернистый газ и потеря сульфита.Проще растворить в азотной к-те,выпарить осторожно досуха, растворить в воде, отфильтровать от осадка, расвор подкислить соляной кислотой и осадить красный селен или сульфитом или сернистым газом.Вот вкратце весь процесс.Та-же можно воспользоваться тем фактом, что алюминий не реагирует с конц.азотной к-той, а селен - окисляется.

 

Я бы в Вашем случае сначала стравил висмут, а потом отогнал селен под вакуумом.

Висмута там с гулькин нос, а есть еще и кадмий.

[SENTRY]

Я вот пробовал растворять селен в азотной - ниче ему не делается. Как лежал, так и лежит на дне. пробовал и концентрации разные, от 10 до 63% примерно, и грел до кипения...

А вот Вы говорили, что раствор нужно подкислять - так важен просто рН, или нужно всю "селеносерную" кислоту из натриевой соли вытеснить, а она потом распадется уже на двуокись серы, воду и селен?

[akula]

Вместе с висмутом придется травить и алюминий. А он легкий, трехвалентный и кислоты уходит много. Но даже не в этом дело. После снятия алюминия и кадмия соляной и висмута азотной кислотой селен остается еще какой-то нпонятный неметаллический остаток вместе с селеном. от него и нжно очистить. В кислотах и щелочах он не растворяется, возможно даже органика какая-то.

 

В любом случае, интересуют подробности по селеносульфатному методу. Ну должен же кто-то на этом был пробовать или использовать это. В иное - не верю

А что за неметаллический остаток?Белого или темного цвета?

 

Я вот пробовал растворять селен в азотной - ниче ему не делается. Как лежал, так и лежит на дне. пробовал и концентрации разные, от 10 до 63% примерно, и грел до кипения...

А вот Вы говорили, что раствор нужно подкислять - так важен просто рН, или нужно всю "селеносерную" кислоту из натриевой соли вытеснить, а она потом распадется уже на двуокись серы, воду и селен?

А Вы снимали верхний слой краски?