Акрилонитрил

[любитель-X]

При попытке получить акрилонитрил пропусканием паров ацетонитрила и формалина над катализатором (оксид свинца на цеолите) получилась некоторая жидкость. Причем она не расслоилась, как ожидалась. После отделения воды высальваним,перегонкой и сушкой оксидом фосфора органическа фаза имела достаточно растянутую температуру кипения 75-80 градусов и полностью растворялась в воде. Обработка сульфитом натрия (поглощение формальдегида), щелочью и азотистой к-т (удаление метанола) ничего не изменило.

Подскажите кто знает как можно, попроще, идетифицировать и выделить акрилонитрил из смеси?

[akula]

При попытке получить акрилонитрил пропусканием паров ацетонитрила и формалина над катализатором (оксид свинца на цеолите) получилась некоторая жидкость. Причем она не расслоилась, как ожидалась. После отделения воды высальваним,перегонкой и сушкой оксидом фосфора органическа фаза имела достаточно растянутую температуру кипения 75-80 градусов и полностью растворялась в воде. Обработка сульфитом натрия (поглощение формальдегида), щелочью и азотистой к-т (удаление метанола) ничего не изменило.

Подскажите кто знает как можно, попроще, идетифицировать и выделить акрилонитрил из смеси?

А перегнать на колонке...

[любитель-X]

Перегонял с дефлегматором выделяя 3 фракции 75-77, 77-78, 78-80, у всех свойства идентичные.

Другим оборудованием не располагаю.

А может тем и нет акрилонитрила? Подкупает то что жидкость имеет сильный запах акрилатов.

Кстати пробовал заполимеризавать при нагревании (пергидроль, персульфат) - реакции ноль.

А неочищеный продукт заполимеризовался бы?