Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
В розницу физическим лицам. Фасовки от 100 грамм. Удобная доставка по России в пункты выдачи, почтой или транспортными компаниями.

Рекомендованные сообщения

Здравствуйте!

В справочнике Лидина и Молочко "Химические свойства неорганических веществ" видел такую реакцию: CrO3+2HCl(конц.)->CrO2Cl2(осадок)+H2O (0C, в конц. H2SO4)

Попробовал, получил густое облако хлора... Никакой красной жидкости в осадке не было. Думаю, дело было в том, что даже в концентрированной соляной кислоте очень много воды. Собирать реактор для получения и осушения HCl из-за 7г CrO2Cl2 очень не хочется. Всвязи с этим возник вопрос: а можно ли провести реакцию совсем в безводной среде, например, так: CrO3+2NaCl+3H2SO4->CrO2Cl2+2NaHSO4+H2SO4*H2O? Возможно, кто-то так уже далал и знает условия протекания реакции. Есть еще вопрос - растворимость сульфата/гидросульфата в безводной H2SO4 и CrO2Cl2.

Да, возможно это важно. CrO3 получил заливая K2Cr2O7 безводной H2SO4. Через некоторое время жидкость слил, осадок быстро несколько раз промыл холодной дистиллированной водой.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Можно. Методика описана например у Брауэра, "Синтезы неорганических препаратов", т.5.

Спасибо. А можно заменить K2Cr2O7 на CrO3, и обязательно ли отгонка? Просто слить верхнюю часть нельзя? (Особо высокая чистота препарата не требуется)

И еще вопрос: есть ли риск взрыва при контакте со следами органики? Или взрываются только смеси из-за бурной ОВР?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

По-моему если и расслоится на 2 жидкие фазы, то хлористый хромил будет внизу, следы органики не должны вызывать взрыва, когда-то давно синтезировал по Ключникову, подробностей не помню, наверно можно экстрагировать ЧХУ.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

По-моему если и расслоится на 2 жидкие фазы, то хлористый хромил будет внизу, следы органики не должны вызывать взрыва, когда-то давно синтезировал по Ключникову, подробностей не помню, наверно можно экстрагировать ЧХУ.

Спасибо, Вы всегда даете дельные ссылки, алгоритмы и комментарии.

Но в данном случае... не получается у меня! Жидкости не расслаиваются. Эквимолярные концентрации дают только одну фазу - красная жидкость, дымящая на воздухе КРАСНЫМ, а не БЕЛЫМ дымом - невозможно едким, так, что не справляется вытяжка. Соли выпадают в осадок. Лучинка с ваткой, смоченной растительным маслом дала взрыв такой, что стекло (обычное) 2.5 см было прошито навылет от 14.7 г вещества в объеме 10*20*15 л^3 осколками обычной конической колбы, а я в течении нескольких секунд был в нокдауне от ударной волны.

Вроде все чисто, все рассчитано. Пытался брать даже количества по Брауэру. Результат один. Самое интересное, что НЕТ РАССЛОЕНИЯ (где вода?!!) и по взрывоопасности хуже, чем хлорную кислоту обезвоживать...

P.s. Мне надо-то около 7г...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

P.p.s. Кстати, с диэтиловым эфиром, как ни странно, шипит, плюется, но не взрывается, и как-то реагирует - выпадают ярко-голубые кристаллы, очень неустойчивые. Но можно в темноте их отсосать и пока хранятся.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо, Вы всегда даете дельные ссылки, алгоритмы и комментарии.

Но в данном случае... не получается у меня! Жидкости не расслаиваются. Эквимолярные концентрации дают только одну фазу - красная жидкость, дымящая на воздухе КРАСНЫМ, а не БЕЛЫМ дымом - невозможно едким, так, что не справляется вытяжка. Соли выпадают в осадок. Лучинка с ваткой, смоченной растительным маслом дала взрыв такой, что стекло (обычное) 2.5 см было прошито навылет от 14.7 г вещества в объеме 10*20*15 л^3 осколками обычной конической колбы, а я в течении нескольких секунд был в нокдауне от ударной волны.

Вроде все чисто, все рассчитано. Пытался брать даже количества по Брауэру. Результат один. Самое интересное, что НЕТ РАССЛОЕНИЯ (где вода?!!) и по взрывоопасности хуже, чем хлорную кислоту обезвоживать...

P.s. Мне надо-то около 7г...

 

взрывает может из-за того, что не весь триоксид хрома прореагировал...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

P.p.s. Кстати, с диэтиловым эфиром, как ни странно, шипит, плюется, но не взрывается, и как-то реагирует - выпадают ярко-голубые кристаллы, очень неустойчивые. Но можно в темноте их отсосать и пока хранятся.

 

по цвету можна было сказать, что это пероксид хрома Cr05, но откуда там ему взятся :unsure: хотя диэтиловый эфир легко перекиси образовывает за счет кислорода воздуха, тогда там должна перекись хрома и этилхлорид получаться... а может получилось соед аналогичное диметилсульфату(SO2(OCH3)2) - СrO2(OC2H5)2 ... :unsure:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
post-15476-1279471633,2467_thumb.jpgТо же самое по Ключникову. Взрыв был от органики, но не от следов, в отличие от хлорной кислоты. Кстати, на форуме кемпорта пишут, что сабж клинит шлифы.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Понял я, откуда такая неадекватная реакция на органику и синие кристаллы пероксида хрома. Солей хрома (VI) у меня под руками не было, и я растворял хром в серке, а потом окислял сульфат в присутствии щелочи пероксидом водорода... Вчера купил K2Cr2O7 ЧДА и все нормально получилось.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...